Способ получения осадков из растворов и пульп Советский патент 1977 года по МПК C01B33/10 C01F11/00 C01G49/02 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСАДКОВ ИЗ РАСТВОРОВ И ПУЛЬП Известен также способ получения осадков крёмнёфторидов щелочных метал лов из экстракционной фосфорной кисло ты путем обработки последней реагентом- осади т ел ем, в качестве которого применяют 18-20%-нЫй раствор соли натрия или калия, взятой в количестве 120-150% от стехиометрии, с последующим отделением осадка от жидкой фазы. Этому способу присущи те же недостат.ки, что и предыдущим. Удельная нагруз ka при сгущении пульпы 0,53 т/м в су $и, производительность фильтрации , 3 т/м в сутки, влажность от.мытого продукта 29,4%, извлечение ;фтора - 75,5%, содержание основного вещества в продукте 83% до отделения гипса и 94,Э% после отделения гипса, потери продукта 6,3% 5. Цель изобретения - получение хорошо сгущающихся и фильтрующих маловлагоемких кристаллов твердой фазы и повышение, таким образом, качества продукта и снижение его потерь. Это достигается тем, что реагент-осадитель перед подачей на обработку смешивают с образовавшейся пульпой до концентрации его в жидкой фазе 100-600% 9 концентрации реагента-осадите ля в образовавшейся пульпе. Предлагаемый способ позволяет пол/ чить хорсяио сгущающиеся и фильтрующие маловлагоемкие кристаллы, и тем самьгм повысить качество продукта и снизить его потери, в частности, при получени крёмнёфторидов щелочных металлов удел ная нагрузка при сгущении пульпы повы шается до Оу83-1,1 т/м в сутки, производительность фильтрации до 16,8 - 18,1 т/м в сутки,, извлечение фтора до 80,1-81,7%, содержание -основного вещества в продукте повышается до 85, до отделения гипса и до 97,5-98% посл отделения гипса, влажность осадка сни жается до 19,8-22,7%, потери до 1,52,3%. Пример 1. В 1 л экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), (380 г/л , 2у,5 г/л F ) вводят 33 г углекис лого калия .в виде 20%-ного раствора (в воде) при в течение 10 мин и выдерживаю пульпу в течение 50 мин. Дашее- чаСтЪ пульпы (129,3 г) выводят на сгущение, сгущенный продукт отфиль тровывают и промывают водой. Полученный продукт, анализируют. В оставшуюся проре)агй5 ювавшу1о пульпу (1239 г, крат ность циркуляции10) вводят в течение 5 глин. 3 г углекислого калия и после выдержки 5 мин, Ьолученную пульпу в ояичёстве 1242 г, содержааую 1/1% осадателя в пересчете на KjCO, н& а вляют на осаждение фтора следующихпорций ЭФК (110 г). Далее йульйу выдерживают в течение 30 мин./ отбирают-j часть на отстаиванне и фильтрацию, а в остальную часть вводят 3 г и т.д. Эксперименты осуществляют при кратности циркуляции 1,2,3,5. После выхода на технологический режим (постоянство технологических параметров в последующих циклах) были получены следующие резуль таты: удельная нагрузка при сгущении 0,83-1,10 т/м в сутки, производительность фильтрации 16,8-18,1 т/м в сутки, влажность продукта 19,8-22,7%, извлечение фтора 80,0-81,7%, содержание основного вещества в продукте-до отделения - 84,6-85,0%, после отделения гипса 97,5-98,0%, потери продукта 1,5-2,3%. При-мер 2. Продукционную меповую пульпу в количестве 2441,5 г, которая содержит 34,6% сульфата аммония и 1,64% карбоната аммония обрабатывают 26,9 г аммиака и 34,7 г углекислого газа. После 15 мин. выдержки разбавляют прореагировавшей пульпой карбонат аммония (4,5% в жидкой фазе пульпы) и направляют ее на выделение мела из новой порции пульпы фосфогипса в,количестве 222 г (влажность 44%) туда же вводят оборотный раствор туда же вводят оборотный раствор (87,4 г), 371 г полученной пульпы выводят на фильтрацию, а 2441,5 г на приготовление карбоната аммония и т.д. После выхода ha режим (постоянство технологических параметров в последующих циклах, аналогичные опыты были осуществлены при кратности циркуляции 1,3,20,100,) получают следующие результаты: производительность фильтрации мела 17,5-23,0 т/м сутки, влажность отмытого мела 24,1-30,0%, выход сульфата аммония 95-96,4%, концентрация сульфата аммония 39-41%. Пример 3. Предварительно приготайЛиаают пульпу сульфата кальция (Ca$Oj 2H O) . Для этого в 1180 г нитратно-фосфатного раствора (СаО - 40 г/л, PjOy - 65 г/л, уд.вес 1,18) вводят 57,7 г 92,5% и 198 г оборотного раствора при 70°С в течение одного часа и пульпу выдерживают в течение 30 мин. Далее из полученной пульпы (1435,7 г) отбирают 130,5 г, фильтруют и промлвают, эту часть пульпы анализируют. В оставшиеся 1305 г пульпы в течение 15 мин подают 5,25 г 92,5% . После 15 мин выдержки пульпу направляют на выделение кальция из новых порций нитратно-фосфатного раствора (107 г), туда же подают оборотный раствор (18 г). После выдержки в течение 30 мин 130,5 г пульпы направляют на фильтрацию, а в оставшуюся пульпу подают 5,25 г 92,5% и т.д. Исследования dЬли осуществлены при кратности циркуляции пульпы 1,3,5. После выхода на технологический режим (поDTOHHCTTBo параметров в последующих цик лах) были получены следующие результаты: производительность фильтрации 2233 т/мв,сутки, влажность отмытого гип са 27,8-28,6%, коэффициент отмывки фо фогипса 98,1-98,5%, размер кристаллов гипса 210-220х48-50 МКМ. Пример 4. 2200 г пульпы (кратность циркуляции 10) фтористого кальция (на 1000 г раствора фтористого аммония с концентрацией 210 г/л вводят 1275 г 20%-ного раствора хлористого кальция) направляют на разбав ление хлористого кальция, в течение 15 минут в пульпу подают 116 г 20%-ного раствора хлористого кальция, после чего пульпу выдерживают 15 мин. Разбавленную пульпу направляют на выделение фтора из новых порций раствора фто ристого аммония (91 г), туда же подают оборотный раствор (13,3 г). После выцержки 221 г пульпы направляют на филь трацию, а в оставшуюся пульпу подают 116 г 20%-ного раствора хлористого кальция и т.д. После выхода на технологический режим были получены следующие результаты: производительность фильтрации 32 т/м в сутки, влажность продукта 17,4%, извлечение фтора 99,4% скорость отстаивания 1,5 м/час. Пример 5. 2436 г пульпы гидроокиси железа, полученной известным способом (кратность циркуляции 14) направляют на разбавление осадителя 20%ного раствора карбоната аммония: в течение 10 мин в пульпу вводят 71 г 20%ного раствора, после 10 мин выдержки разбавленную пульпу углекислого аммония направляют йа выделение железа из новых порций раствора азотнокислого железа (66 г), туда же подают оборотный раствор (37 г). После окончания процесса 174 г пульпы направляют на фильтрацию, а в оставшуюся пульпу вводят 71 г 20%-ного раствора карбоната аммония и т.д. Получены следуювдав результаты: производительиос ть фильтрации 2,1-3,5 т/м в сутки, влажность осадка 50-55%, извлечение железа в осадок 98,7-99,9%, извлечение азотнокислого аммония в жидкую фазу 96,5-98,0%. Формула изобретения Способ получения осадков .из рартворов и пульп, например осадка кремиефторидов щелочных металлов иэ экстракционной фосфорной кислоты, включающий обработку этих растворов реагеитом-осадителем, например солью натрия или ка-, ЛИЯ,и отделение твердой фазы от образовавшейся пульпы, отличающ и и с я тем, что, с целью улучшения фильтрующих свойств осадков, реагентосадитель перед подачей на обработку смешивают с образовавшейся пульпой до концентрации его в жидкой фазе 100-600% ;от концентрации реагента-осадителя в образовавшейся пульпе. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе; 1. Ганз С., Лейбович С., Горбман И. Журнал прикладной химии 32, 5, с. 975, 1959. 2.i:fiem. Еп. 75, 5, 124, 1968. 3.Исследование по химии и технологии удобрений, пестицидов, солей, М., Наука, 1966, с. 252. 4.Рипан Р., Гетенц И. Неорганическая химия, М., Мир, 1972, т. 11, с. 518. 5.Соколовский А., Кобрин М., Сладкова М., Труды НИУИФ, В. 147, 1940, с. 127.