Способ получения кремнефторидов натрия или калия Советский патент 1977 года по МПК C01B33/10 

1

Изобретение относится к способу получения кремнефтористых солей из экстракционной фосфорной кислоты.

Известен способ получения кремнефтористых солей щелочных металлов при очистке экстракционной фосфорной кислоты путем осаждения их солями щелочных металлов. При этом выход фтора в готовый продукт относительно невысок.

Известен также способ получения кремнефторидов натрия или калия из экстракционной фосфорной кислоты путем осаждения солями натрия и калия соответственпо. В результате содержание основного вещества кремнефторида натрия и кремнефторида калия (в пересчете на абсолютно сухое) соответственно равно 86,2 и 92,1%. Известным способом невозможно получить высококачественный продукт.

Целью изобретения является повышение степени чистоты продукта.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения кремнефторида натрия или кремнефторида калия, заключающимся Б том, что сначала экстракционную фосфорную кислоту обрабатывают солью натрия или калия в количестве 8-12% от стехиометрии, отделяют образовавшийся осадок, а затем вводят остальное количество соли натрия или калия.

Согласно изобретению получают кремнефторид натрия, содержащий 96,1-96,3% основного вещества, и кремнефторид калия, содержащий 97,6-98,3% основного вещества.

Пример 1. В восемь стаканов вводят параллельно по 1 л экстракционной фосфорной кислоты, полученной после разложения апатита серной кислотой и отделения твердой фазы фильтрованием, содержащей 19,1 г/л

фтора, 2,3 г/л твердых примесей (95% гипса, 3% кремнефторидов натрия, остальное - фосфаты кальция и железа), и 20%-ный раствор углекислого натрия в количестве, равном соответственно 5, 7, 8, 10, 12, 13, 15, 20% от

стехиометрии к исходному содержанию фтора. Осаждение ведут при 50 в течение 45 мин.

Во всех опытах по окончании осаледения пульпу направляют на первое сгущение в

течение 4 ч, сгущенный продукт отфильтровывают, твердый остаток отмывают водой, взятой в количестве, необходимом для отмывки от маточного раствора, высущивают при 60°С, взвешивают и анализируют на содержание

СаО, , Na2SiF6. Промывные воды объединяют с декантатами и из последних выделяют кремнефторид натрия тем же 20%-ным раствором соды, взятым в количестве, равном соответственно 145, 143, 142, 140, 138,

137, 135, 130%| от стехиометрии к исходному

содержанию фтора в экстракционной фосфорной кислоте, температура процесса 50°С, время 30 мин. Образовавшуюся пульпу направляют на второе сгущение в течение 3 ч.

Во всех опытах по окончании осаждения пульпу сгущают, промывают, сущат и анализируют.

Анализ готового продукта - кремнефторида натрия показал, что при предварительном введении соли натрия менее 8% ухудшается качество кремнефторида натрия до содержания в нем 89,1% Na2SiF6. При расходе осадителя более 12% также ухудщается качество кремнефторида натрия до содержания в нем 94,3% Na2SiF6, кроме того, в этом случае возрастают потери кремнефторида натрия с гипсом и увеличивается расход осадителя.

Пример 2. В четыре стакана вводят параллельно по 1 л экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 20,5 г/л фтора, 1,8 г/л твердых примесей (97% гипса, 2% кремпефторидов натрия и калия, 1% фосфатов кальция и железа), и 20%-ный раствор углекислого калия в количестве, равном соответственно 5, 8, 12, 15% от стехиометрии к исходному содержанию фтора. Осаждение ведут при 50°С в течение 45 мин.

Во всех опытах по окончании осаждения пульпу сгущают, промывают, сущат и анализируют. В результате исследований было показано, что при расходе осадителя более 12% ухудщается качество кремнефторида калия до содержания в нем до 95,4 о/о К251Рб, а при расходе осадителя менее 8% также ухудщается качество кремнефторида калия до содержания в нем 84,0% K2SiF6.

Формула изобретения

Способ получения кремнефторидов натрия или калия из растворов экстракционной фосфорной кислоты, включающий отделение примесей от кислоты и обработку кислоты солями натрия или калия, отличающийся тем, что, с целью повыщения степени чистоты продукта, сначала кислоту обрабатывают солью натрия или калия в количестве 8-12% от стехиометрии, отделяют образовавщийся осадок, а затем вводят остальное количество соли натрия или калия.