Способ получения кормового преципитата Советский патент 1981 года по МПК C05B13/06 C01B25/32 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРМОВОГО ПРЕЦИПИТАТА

Изофегение огноснтся к гехнопогаПГ производства минеральных солей, исполь зуемых для подксфмки скота и птицы. Известны способы получения кс эмового преципитата, заключающиеся в обесфто ривании экстракционной фосфорной кислоты, полученной при сернокислотном разло«сении фо :фдрита, солями натрия, отделении кремнефторида сгущением, обработке обесфторенной экстракцисисной фосфорной кислоты (ЭФК) суспензией измельченного известняка в две стадии, на первой из Которых расходуется 7СХ.75% известняка от соотношения СаО/Р2О5 О,56-О,6 и осаждается около 2/3 пятиокнси фосфора и основное количество примесей. Фильтрат, отделенный от осадка - удофш-ель наго преципитата поступает на вторую стадию, где он обрабатывается остальным количеством известняка с получением кор мового преципитата. После высушивания преципитат содержит 42-45% F SVCB и менее 0,2% фтора Jl. Недостатками указанного способа явч ляются невысокий выход товарного продукта, низкое качество и плохая фильтруемость товарного продукта. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения кормовсяго преципитата путем вьшеления нитрата кальция вымораживанием из азотнокислотной вытяжки апатита обесфторивания фильтрата солями натрия, отделения кремнефторида натрия сгущения, обработки обесфтореннсяго раствора аммиаком при рНЗ с последующим отделением осадка фтсридов и фосфатов кальция, редких земель, железа и алюминия от очищенного аммсясийнитратнофосфатного раствс а (содержание фтора менее 0,5 г/л). Последний обрабатывают раствором нитрата кальция полученную пульпу доводят аммиаком до рН 4,5 и после агитации фильтруют. После промывки и высушивания (преципитат содержит 48% f2. уе СаО и О,1% фтора. Полнота осаР-Ог в преципигаг составляет ждення 90% 2. Недостатком известного способа является ниокое качество преципитата за счет содержания в нем ° же теоретически необходимого. Кроме того, фильтруемость пульпы преципитата составляет 18 т/м в сутки. Цель изобреуення - улучшение качества преципитата за счет увеличения со, держания усвояемого и повышение производительности фильтрации. Поставленная цель достигается тем, что в известном способе аммиак предва- рител15но вводят в раствор нитрата кальция, поступающего на преципитирование. Причем рН смеси составляет Ю-Ц. Пример. Берут два стакана по 0,5 л в каждом экстракционной фосфорной кислоты после вьщеления кремнефтористы солей, содержащей, г/л: 230; SQjj 28; CaO 4,5 и F 5,4. В оба стакана подают по 180 мл 24%-ного раствора амм ака в воде и получают после 30 мин аги тации при температуре 7О°С пульпу с .рН 4,95. В эгу пульпу вводят по 1ОО м раствора нитрата кальция, содержащего 14О г/л СаО и О,2 г/л F и агитируют пр 7О С в течение ЗО мин. Осадки отделяю фильтрацией и промывают 120 мл воды каждый. Основной фильтрат и промывку каждого опыта объединяют и получают по 51О мл раствора, содержащего, г/л: PaOg-lTO; NH 12;F 0,4;СаО О,8 и 504 16. В тюрвый стакан вводят 44О мл указанного выше раствора нитрата кальция, а затем для доведения рН до величины 3,5 - 60 мл 24%-ного раствора NHg в воде. После агитации при в течение 1 ч осадок отделяют, промывают 350 мл воды, высушивают до постоянного веса при 1О5°С и получают 182 г преципитата следующего состава,%: 47,1; СаО 39,9 и F О,1. Извлечение Р, -205-в преципитат составляет 99% от , поступившего на преципитирование. Производительность фильтрации преципитата соста вляет 81 т/м сут. Во второй стакан вводят предварительно смешанные 44О мл раствора Са(НОз)2 (14О г/л СаО) -и 60 мл 24%-ного раствора NH в воде (рН смеси. 1О,3). Далее проделывают ту же процедуру, что и с первым стаканом. Получают 176 г преци питата состава, %: Р..48,9;СйО 4О, и Р 0,1. Извлечение в преципитат составляет 99%, производительность филь трации преципитата 06 сут. П р И м е р 2. В два стакана помещат навески по 300 г апатита, 610 мл 2%-ной азотной кислоты и агитируют при в течение 1,5 ч. После отделения ерастворимого остатка получают по 583 мл азотнофосфорнокислого раствора, оторый охлаждают до 10 С в ванне со ьдом и помещают в морозильную камеу холодильника (температура - 15 С)на 16 ч. Вымороженный тетрагидрат нитрата кальция отделяют фильтрацией на воронке Бюхнера и промывают 230 мл 4О%-ного раствора н.итрата аммония. Основной фильтрат и.промывочные водыобъединяют и получают по 310 мл азотнофосфорнокисого раствора, содержащего, г/л: 360: СаО 39; N 22 и Р 23. В эти растворы вводят по 26 г соли агитируют при 40° С в течение 1 ч. После отделения осадков получают по ЗОО мл раствора, содержащего, г/л: P,j Og360;CaO 37;Nn23 и F 6. В эти растворы вводят по 115 мл 24%-ного раствора аммиака в воде для доведения рН до 3,О и агитируют при 55С в течение 1 ч. Полученные осадки отделяют фильтрацией и промывают 8О мл воды. Основной фильтрат и промывочную воду объединяют и получают по 260 мл азотноаммонийнофосфатного раствора (АзАмФР) 290;М„26;СаО 22 и состава, г/л: F 0,4. В первый стакан подают 35 мл раствора Са (N0), содфжащего, г/л: СаО 170 и F 0,3, а затем 4О мл 24%-ного pacTBopaNH B воде для доведения рН пульпы до значения 4,5. Пульпу агитируют при температуре 60°С. Затем осадок отделяют фильтрацией, промывают 300 мл воды, высушивают при 105 С до постоянного веса и пол -чают 155 г преципитата состава, %: 48,О;СаО 4О,4 и F 0,1. Извлечение из АзАмФР в преципитат составляет 99%. ПроизвоДИ7ельность фильтрации преципитата 18 т/м сут. Во второй стакан подают предварительно смешанные 35 мл раствора Са(МО) (СаО 17О г/л) и 40 мл 24%-ного раствора воде (рН смеси 1О,6). Далее проделывают ту же процедуру, что и с первым стаканом. Получают 151 г прецисостава,%: ,6; СаО 40,6 F 0,1. Извлечение PgOgиз АзАмФГ в преципитат составляет 99%. Производительность фильтрации преципитата 29 т/м «.сут. Г езультаты испытаний приведены в таблице.

565&337

Из таблицы Btfino, что предваригель- ное смешение аммиака и раствора нитрата кальция, поступающих на преципитнрование, позволяет повысить качество преципитата

Раздельная

Пре двар ительное смешение

Раздельная (по известному Формула изобретения 1. Способ получения кормового преци«питата, включающий вымораживание нитрата кальция, обесфторивание полученной азотнокислотной вытяжки солями натрия, обработку обесфтореннрго раствора аммиа- ком в присутствии солей кальция, отделение осадка и преципитирование фильтрата нитратом кальция в присутствии аммиака, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества преципитата за счет увеличения содержания усвояемого и повышения производительности фильтрации, аммиак предварительно вводя в раствор нитрата кальция, поступающего на преципитирование.

за счет увеличения содержания на 1,6-1,8% и проиавоактельность фильтрации преципитата в 1,21,6 раза.

47,1

39,9

0,10

48,9 40,1 0,12 2. Способ по п. 1, отличающий с я тем, что аммиак вводят в расгвор нитрата кальция до рН Ю-Ц. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1,Позин М, Е. Технология минеральных солей. Л., Химия, 1970, т. 2, с. 1ОЗЗ-10.34. 2.Гольдинов А. Л. и др. Разработка и полупромышленные испьпания способа получения кормового дикальцийфосфата прн менительдо азотнокнслотной технопоггии производства сложных удобрений. Отчет . Предприятие п/я А-1669, инв.№627, 1977 (прототип)./7