Способ борьбы с насекомыми и клещами Советский патент 1977 года по МПК A01N9/02 A01N9/36 

;54) СПОСОБ БОРЬБЫ С НАСЕКОМЫМИ И КЛЕ1ф МИ

при 2S - 50 С, Реа1щню проводят при нормальном давлении. Лдя проведения способа реагенты берут предпочтительно в вквимолярных количествах. Пример,

сн.

-j

о-1«Л

W

сн.

в смесь из 17 г (0,1 меля) 2,3-диметил-6-окси-1,2,4-триазол-(2,3-&)тиазола и 15 г карбоната калия в 2ОО мл ацетонитряла добавляют 18 г (0,1 моля) эфирозслорида 0-этилтйоноэтанфосфоновой кислоты и рйзмешивая, нагревают в течение 4 ч до 4О°С, затем выливают воду, извлекают посредством встряхивания с бензолом, после разделения слоев пpo IЫBaют органическую фазу, высушивакэт и отгоняют раствори1 ель при Ьонижеяном давлении. Остаток аастывае-гв кристаллическую массу, котоpiyro перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты (пигроина).

Получают 14 г (46 % от теоретического) эфира О-этил-0-(2,3-циметил-1,2,4-триаэол-(2,3- 5)-т11азол-(0)-ил | -тиокозтанфосфоновой кислоты с т,пл. 76 С, П р и м е р 2,

о N-N-Y

,H50)2-P-o- AsAcH

(С

В смесь из 21 г (0,1 моля) 2,3-диметил-6-окси-1,2,4-тиотриазол-( 2,3-6)-ти.азола, 15 г карбоната калия и 2ОО мл ацетонитрила добавляют 18 г (0,1 моля) диэфирхлорида 0,О-днэтилфосфорной кислоты, размешивая, нагревают в течение 4 ч до 40°С, затем охлаждают, освобождают от твер№1х составных частей и отгоняют растворитель при пониженном давлении. Остаток застывает в кристаллическую массу. Его перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты (лигроина).

Получают 19 г (62 % от теоретического) эфира 0,О-диэтил-0- 2,3-диметил-1,2,4-триайол(2,3- И )-триазол-(6)-ил| -фосфорной кислоты с т.пл. 52°С.

5

Аналогично примерам 1 и/или 2 получают соединения, приведенные в табл. 1.

Таблица 1

S

N-N--:/

,

(С2Н50)2Р

Н N-N

{C2H50)2-P--0-iljjA

ч D

N--N

S II

(CHjIa-O-P-O-JL A

N-К

П-С,Н,Оч II II I I

)

CgHsO

56

79

SCH3

79

SCH.

83

Tip 1,5543

SCH,

1 1)(М 1вГГ1СМЫС JlMicI ) П.-Г1,Ч1П |. ||р.ИарНТПХ МОТуТ n|iltr у И-ТИГШЛТ. 1 г ПРуТШМИ ИПИРС:Т 1ЫМИ ПКТНВНЬЛМИ НаЧЬЧНЧШ.

препараты сопержат 0,1 - ПГ) /ит, А (jeftcTFiyKtuoro нача;1а, ТЦЮЦИОЧТИТР.ЧЫЮ 0,5ИО нос. ... Форма примрнекип препаратов ).

Концентрации цействуюших начал в готоiw,i.x к т(отреблению препаратах кшжно .нарьи ронять в широких npefiejTax, Применякут кони итрации 0,0001 - 1О %, предиочт пельно (1,01 - 1 %.

Успешно также применение активных начал согласно способу ( JJLV ) распрепелрния вещества с чрезвычайно низким объемом, благодаря которому можно применять и)епараты с coдppжaниe до 95°- гкйсгвуюшего начала или даже ,-Hoe активное r(eiue(.TBo.

Гоелинепие примера 3

Соединение npHNiepa 4

II р и м е р 8, Опыт f ли4ИlIкa и PhdS

ion .

Iа(-творитель: 3 меи. ч aufj-ijua, Эмупт,(атор: 1 вес.ч. аикнларилполит-чико.мрногг) .

Лч я иолуч(ЧП1я 1)е11а|1а1-Ч псйств ушш i о вспюгтна .1 1Ч-С.Ч, nvKHiioVi) ь.ч. i t.-i cMciiiiihaK; с yKavinmiMn кплимч ir-Mf.ui .. B ipnrt;i4 и :-J лyлЫrгl f)| iH n M UJI-Mii p-ii p-i . Boiioii ,И) Нч1-м;) м .ii KoiiU-iii (laiuiii.

П р и м р р 7, Опыт с капус гной мол1,ю

( Pfute fa ).

Р астворитель: 3 вес;, ч. ацетона. Эмультатор: 1 вес, ч, алкилапилюлигликолевого

эфира,

Лля получения препарата цействукяцего neuiecTBa 1 вес, ч, его смешивают с указанными количествами растворителя и эмульгатора и разбавляют концентрат водой до

желаемой концентрации. Препаратом цейст- вуюшего вещества опрыскивают до влажности росы капустные листья ( Brcfys/ca oferacea ) и сажак т на них гусениц капустной кюпи (Pfuteffa macufipenms ).По

истечении указанного срока определшот степень умерщвления в процентах, при этом 1ОО% означает, что все г.сеницы умеришлеHI-I, 0°г - ни одна г теница не умерщвлена, Результаты опыта приведены в табл, 2,

Таблица2

100 100

то

too 1 о о

100

SVi-им прйпараток |1 нгтвук)1ието вещества ,)П -|ЫСКива пт Я(гья капусты { Brassica ofe cict a ) п образования капель и , т на них личинки листоеда хренового (haedon co -hfpuriae ), По указаннмм с |и,кам r-j. .;г;111. - 1с-р 11ВЛения определяю г Tipduciriiix, при -ТОМ IOO % означает, что i-i uiHiiuKii у ( |.;;ii.:.iibi, а О. - ни одна личинк- п- iMii;i;ieHa.

I jit.r, iTi) Dijbiiii ирипопец, в табл, 3,

П р и м е р 9, Опыт с персиковой тлей My г t/ S (контактное дойствне},

аст&оритеяь: 3 вес, ч, ацетонй, Змульгатор; 1 вес, ч. апжйларилполигпикопевого 9)ира,

Для получения препарата действующего вещества 1 вес, ч. его смешивают с укаpaiaHbJMH количествами р 1створителя и эмульгатора и разбавляют концентрат водой по

Таблица 3

желаемой кониеятраиии. Препаратом дейс1 вуюшего вещества опрыскивают до образования капель растения капусты ( ofCfOceo}, пораженные персиковой тлей (Afyzws persfcaf ). По истечении указанного времени определяют степень умервщвления в процентах, при этом 100 означает, что вся тля умерщвлена, О % ни одна тля не умерщвлена.

Результаты опыта приведены в табл. 4

9

сн,

S rt

rP-o-S(СгНзО)

(Известное)

Соединение примера 1

Соединение примера 3

Пример 1О, Опыт с MifiUS (продолжительное действие после опрыскивания О,0 5% действующего вещества Myius pet-sicaf на растения капусты Brassfcq oferaeea ),45

Растворитель: 3 вес. ч, ацетона. Эмульгатор: 1 вес. ч. алкиларилполиглнколевого эфира. Для получения препарата действующего вещества 1 вес. ч. действующего вещества сМещивают с указанными колнчествами растворителя и эмульгатора и концентрат разбавляют водой до желаемой концентра1(ии.

577930

10 Табпитта 4

99

40

О

Этим препаратом действующего вещества опрыскивают растения капусты (Brassica oferacea ), имеющие высоту примерно 1О-15 см, до образования капель. По указанным срокам на растения сажают тли ( persicaf ). По истечении 3 дней определяют степень :умерщвления в процентах. При этом 10О % означает, что вся тля умерщвлена, а; О% - ни одна тля не умерщвлена.

Результаты опыта Г риведены в тлбл. 5.

11

о N--N

(СгН50)2Р-0-1иЛд (Известное)

сн

С Н f Y

С2Н, Д Jl

CgHgO

(Иавесутное)

СНз

(CzH50) (Известное) П р и м е р 11. Опыт с паутйт1ЫН клешем ( Tetrant/e/iuS устойчивый). Растаоритепь: 3 вес, ч. тона, муль гатор: 1 вес, ч, алкиларилполигликолевого ефира. Для получения препарата действующего вещества 1 вес. ч. его смешивают с указанными количествами растворителя и эмуя гатора и разбавляют концентрат водой до желаемой {концентрации, Растения фасоли , (Phaseofus tru garis ), имеющие высоту приблизите ли о 1О-30 см, опрыскивают

577930

12 Т а б л н ц а 5

о

о

о

о

о

о

о

о

Таблицаб йрепаратом действующего вещества до образования капель. Эти растения фасоли сильно пс ажейы паутинным или бобовым клещом ( Tetranychus urficae ) во всех стадиях развития. По истечении указанного срока определяют эффективность препарата действуюшего вещества, подсчитывая мертвых клещей. Степень умерщвления указывают в процентах, 100 % означает, что все клещи умерщвлены, а 0% - ни один клещ не умергцвлен. Результаты опыта приведены в табл. 6. n р и м е р 12. Опыт с подопытными насекомыми Etat-a orienta is(LD Растворитель: ацетон. 2 вес. ч. действующего вещества поглощают в 1000 об.ч. растворителя, Полученный раствор разбавляют до желаемых концентраций указаннымрастворителем, 2,5 мл раствора действуюшёго вещества вкапывают пипеткой в чашку Петри. На дне чашки Петри находится фильтровальная бумага диа метром около 9:5 см. Чашка Петри остается открытой, пока растворитель не испарится полностью, В зависимости от концентраg N-

zH5 iljl

.u n/ -oAСгНдО

(Известное )

П p и м e p 13. Опыт с амбарным долгоносиком ( iOO )

Подопытные -басекомые:5 /с ; /г1 1/5 granariu

Растворитель: ацетон.

2 вес. ч. действуюплего вещества смешивают с 100О об.ч., растворителя. Полученный раствор разбавляют до желаемой концентрации. 2,5 мл раствора действующего вещества накапывают пипеткой в чашку Петри, на дне которой находится фильтровальная бумага диаметром около 9,5 см.

0,2

0

100

0,2

Чашка Петри остается открытой, пока растворитель не испарится полностью. В зависи focTH от концентрации действующего вещества; его количество на 1 м фильтровальной бумаги различно. Затем в чашку Петри сажают около 25 подопытных насекомых и накрывают ее стеклянной крышкой. По истечении 3 пней от начала опыта контролируют состояние подопытных насекомых и определяют степень умерщвления в процентах. Результаты опыта приведены в табл. 8.

Т а б л и ц а 8

10О

0,02 100 0,2 ции пействукяиего начала количество действующего начала на 1 м фильтровальной бумаги различно. Затем в чашку Петри помещают около 25 подопытных насекомых и чашку покрывают стеклянной крышкой. Состояние подопытных насекомых контролируют после трехдневного проведения опытов. Степень умерщвления определяют в процентах. При этом 1ОО% означает, что все подопытные насекомые умерщвлены, а О% - ни одно подопытное насекомое не умерщвлено. Результаты опыта приведены в табл, 7. Т а б л и ц а 7 Пример 14. Опыт с параэнтирующиKill лвчивками мух РастворВЕТель: 35 вес. ч. этвлевполиглико лввого афира. Эмульгатор: 35 вес, ч. яонулфвнотопаглвколевого эфира. Для получекня препарата действующего вещества ЗО вес, ч. его перемешивают с укаэацвым кош1чеством раств(ителя,содержатдего указанвое Еоличество эмульгатора, и раэбавляккг пояучевйый коннентрат воПример 15, Опыт для двукрылых Подопытные насекомые: Ми sea diomesltca Растворитель: ацетон, дои RO желаемой концентрации. Около 20 личинок мух { Lucifia сир г iпа ) помещают в пробирку, содержащую около 2 см конины. На эту конину наносят препарат действующего вещества. По истечении 24 ч, опреоеляот степень умерщвления в процентах, при етом 1ОО % означает, что все личинки умерщвлены, 0% - ии одна личинка не умершвлена.. Полученные результаты приведены в табл. 9. Таблиц а 9 2 вес, ч. действующего вещества смешивают с 1ООО об.ч. растйЬрителя. Полученный раствор разбавляют указанным растворителем до желаемых концентраций.

2,5 мл действующего вещества вкапывают в чшику Петри, На дне чашки Петри находится фильтровальная бумага диаметром около 9,5 см. Чашка Петри остается открытой, Т1ока растворитель не испарится пол- g ностью. В зависимости от раствора пействутощего бешества его количество на 1 м фильтровальной бумаги различно. Затем помещают

сн.

N--N-/

(С2Н50)2-Р-0-Л

(Известное) Пример 16, Опыт-с Laphi/y-ma РастВор итель.З вес, ч, ацетона. Эмульгатор: 1 вес,ч, алкиларилполигликолевого эфира. Для получения целесообразного препарата действуквдего вещества 1 вес. ч, его смешивают с указанными количествами рас ворителя и эмульгатора и концентрат разбавляют водой до желаемой концентрации.

(Известное)

S N-N

(С2Н50)2Р-0-АмА

(.авйстное}

примерно 25 поцопытных насеко.лых в чашку Петри и покрывают ее стеклянной крышкой. Состояние подопытных насекомых непрерывно контролируют и определяют время, которое необходимо для 10О%-ного умерщвления.

Результаты опыта приведены в табл, 10,

300 мин

0,2

80-90 ч 0,02

1ОО

1ОО

О Этим препаратом действукящего вещества опрыскивают листья хлопка {Cos yptum hi г и turn ) до образования капель и сажают на них гусеницы. По указанным срокам степень умерщвления определяют в процентах. При этом 10О% означает, чтовсе гу-«. сеницы умерщвлены, а О % - ни одна гусеница не умерщвлена.. Результаты приведены в табл. 11, Т а б л и ц а 11

19

Соединение примера 3 Пример 17, Опыт с клещами, Растворитель: 35 вес. ч, этиленгпикольмонометилового эфира. Эмульгатор: 35 вес,ч иЬввлфеколполигликолевого эфира. Для волучекия соответствующего препарата 3 вес, ч, действующего вещества смешивают с 7 вес. ч указанной смеси растворителя и эмульгатора и разбавляют полученкый концентрат - эмульсию водой до желаемой кондентрадии. В этот препарат дейетвую щего вещества погружают на 1 мин взрослых напившихся самок клешей вида Ъoopk (us Micropius (чувстввгтелькый или устойчдаый). После ггог эужения 10 самок разСоедивевие примера

Таким образом, результаты, приведенные в таблицах, показывают что предложенный способ борьбы с насекомыми и клешами является более эффективным , чем известные способы.

577930

20

Продолжение таблицы 1 1

100 1ОО 1ОО

Таблица12

Кокцентрадия соединения,

Задержка кладки яиц. ч/млн

100 100 100

1ОО 10О 100

10О 100

100

100

юо юо

Ф о р м у л п изобретения

1. Способ борьбы с насекомыми и клошами путем обработки по ;ледних или их биотипа эфирами триазолотиазолилСтионо) личных видов клещей помещают их в чашки Петри, дно которых покрыто фильтровальной бумагой соответствующей величины. По истечении Ю дней определяют эффективность препарата действующего вещ.ества посредством установления задержки откладки яиц в отношении необработанных контрольных клещей. Действие выражают в процентах, причем 1ОО % означает, что ни одно яйцо не было положено, 0% - клещи клали яйца в нормальном количестве. Полученные результаты приведены в габл. 12. фсх;форной (фосфоновой) кислоты, о т л и чающийся тем, что, с целью повы шения инсектоакарицидкого аействия, в ка честве эфира триазолотиазолил (тионо)фосфорной(фосфоковоК) кислоты используют с диненИе общей формулы NNя -оЛ,лЛ КОч II где ) - алкил R - алкил - Си или алкокси С или фенил; 30 и - алкил алкилмеркаптоалккл с Су каждой алкильной цепи; Jf.- О -ИЛИ .5,, в концентрации 0,ООО1-1О%, ч. 2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что соединение I используют в концентрации О,О1 - 1%, Источники информации, пркн$ггые во внимание при экспертизе: 1. Патент США №3682943, кл. 26О-ЗО6, 972. .Выложенная Франции МЬ 2059010, кл. С 07f 9/ОО; 0-2.О7.71