Способ борьбы с насекомыми и клещами Советский патент 1979 года по МПК A01N9/36 C07F9/65 

(54) СПОСОБ БОРЬБЫ С НАСЕКОМЫМИ И КЛЕЩАЙИ

ную смесь охлаждают до комнатной температуры, добавляют органический растворитель, например, толуол и перераба.тывают органическую фазу обычными методами, например промывкой, сушкой и отгонкой. .

Пример.

тем охлаждают до комнатной температуры и после добавки 400мл толуола экстрагируют дважды, добавляя каждый раз по 300 мл воды. Органическую фазу отделяют, сушат над сульфатом натрия и в вакууме освобождаются от растворителя. Остаток дистиллируют. Получают 33,4 г (82% теории) эфира 0,0-диэтил-О-fl-(3-трифторметилФенил-1,6-дигидропиридаз-(6)-он-(3)илj-тионофосфорной кислоты в виде желтого масла с показателем преломления ,5240.

Аналогично могут быть получены следующие соединения формулы

Смесь из 25,6 г (0,1 моль) 1-(3- 15 -трифторметилфенил)-3-окси 1,6-дигидропиридазинонз,-(6) , 20,7 г (0,15моль) карбоната кали я,18,8 г {0,1 моль) хлорида диэфира О,0-диэтилтионофосфорной кислоты и 300,мл ацетонитрила pas-gO мешивают в течение 4 ч при . ЗаJ4: OR

, tj JL

К s.

l I .

« Лг--ЧД

. CFj

Продолжение табл. с указанным количеством растворителя и с указанным количеством эмульгатора и разбавляют концентрат водой до жеЛсчемой концентрации. Препаратом действующего начала обрызгивают листья капусты (Brcnesicoi oEeracea ) до влажности росы и сажают на них гусениц капустной моли (PEuteE -01 macuBippeninis).

Опыт cPeuteEea

Таблица По истечении указанного срока определяют степень умерщвления в процентах. При этом 100% означает, что все гусеницы умерщвлены, 0% - что ни .одна гусеница не умерщвлена. Действующие начала, их концентрации. сроки определения -и результаты приведаны в табл.1.

И

,.H2-OH

Q (t/36ecmHiiv)

.0,1

Р(ОС2Н5)2 0,01

О

N

Б-СН2-(СНз)г

О (известный)

0,1 6 0,01

0,01 0,01

0,1 0,01

0,1 0,01

0,1. 0,01

0,1 0,01

43

100 О

100 100

100 100

100 95

100 100

100 100

100 100

100

0,1 100 0,01

100

0,1 100 0,01

100

0,1 100 0,01

9 0,1100

0,1100

10 0,1100

12 0,1100

17 0,1100

15 0,1100

19 0,1100

14 0,1100

16 0,1100

18 0,1100

21 0,1100

20 0,1100

25- 0,1100

280,1100

290,

260,1100

270,1100

643Qb810

Продолжение табл. 1

0,01100

0,0190

0,01100

.0,01100

0,01100

0,01100

0,01100

0,01100

0,01, 100

0,01100

0,01 100

0,01100

0,01100 0,01100 0,01100 0,01100 0,01100

11

Смесь изомеров. П р и м е р 3. Опыт с совками (Laphygrnos). Растворитель: 3 вес.ч. ацетона. Эмульгатор: 1 вес.ч. алкиларилполигли колевого эфира. Для получения препарата действующего начала 1 вес.ч его смешивают с указанным количеством растворителя и с указанным количеством эмульгатора и разбавляют концентрат водой до желаемой концентрации. Препаратом действующего.начала обрызгивают листья хлопчатника (QosS

Опыт cUcupViijtSma

Концентрация дейстДействующее начало вующего начала, %

,

0,1 О

0,01

0,001

Си г ОН

I .rnHii v}

0,1 0,01

()

643068 12

Продолжение табл. I

Степень умерщвления по истечении 3 дней.

100

40

О

100 О pium hinsutum ) до влажности рсэсы и сажают на них гусениц совок (Uaplriygma exigna). По истечении указанного срока определяют степень умерщвления в%. При этом 100% -означает, что все гусеницы умерщвлены, 0% - что ни одна гусеница не умерщвлена. Действующие начала, их концентраций, срок определения и результаты приведены в.табл.2. Таблица

0,1

0,01

0,001

100 100

о

Концентрация дейстДействующее качало вующего начала,%

S P()2

0,1

0,01

0,001

TTiHiriul

0,1

0,01

0,001

0,1

0,01

0,001

0,1

0,01

0,001

Пример 4. Опыт с персиковой тлей ( Myzue ) (контактное действие).30 Растворитель: 3 вес.г. ацетона. Эмульгатор: 1 вес.г. алкиларилполигликолевого эфира.

Для получения препарата действующего начала 1 вес.ч. его смешивают 35 с указанным количеством растворителя, содержащего указанное количество эмульгатора, и разбавляют концентрат водой до желаемой концентрации.

Препаратом действующего начала Q обрызгивают до образования капель

(известный

$ р(0{,2Н5)г

N .N-CH2-S(H3)2

{известный

Продолжение табл. 2

Степень умерщвления по истечении 3 дней,

100 100

о

100 100 95

100

100- 100

100

100

100

растения капУсты Brassicot oEeracea). сильно пораженные персиковой тлей (Myzus persicae ) .

По истечении указанного срока определяют степень умерщвления в %. При этом 100% означает,что все тли умерщвлены, 0% - что ни одна тля не умерщвлен.

действующие начала, их концентрации сроки определения и резуль гаты приведены в табл.3.

Таблица 3

100

50

О

Действующее начало

КонцеЕ1трация действующего начала,%

Р(ОС,Н5)

Продолжение табл. 3

Степень умерщвления по истечении 3 дней.

100

95

О

(0(i2Hs)2

о

100 95

0,01

о

0,001

При мер 5. Опыт с паутинным клещем (Tetranychus устойчивый).Растворитель: 3 вес.ч. ацетона. Эмульгатор: 1 вес.ч, алкиларилполигликолевого эфира..

.Для получения препарата действующего начала 1 вес.ч. его смешивают с Указанньтм количеством растворителя и с указанным количеством эмульгатора и .разбавляют концентрат водой до желаемо1 1 концентрации.

Препаратом действующего нач ала обрызгивают до образования капель рас100 99 98

100 100 100

100 99 85

100 98 95

тения фасоли (PhaseoEus VuBdaris ), имеющие высоту приблизительно 10 - ЗО см. Эти растения фасоли сильно поражены обыкновенным Или бобовым паутинным клеком (Tetranychus ut ticae ) во всех . стадиях развития.

По истечении указанного срока определяют степень умерщвления в %. При этом 100% означает, что все паутинные клещи умерщвленылО% что .ни один паутинный клещ не умерщвлен.

Действующие начала, их концентрации, сроки определения и результаты приведены в табл.4.

OraJT с Tetr-dniichus

.N-CH2-N(CH5)2 из8ести1г й}

$ P(OC2Hs)

известный

$ Pi«C,2

О

/ азбгстний}

10

17

Т a б л и ц а 4

0,1

98 О 0,01

40 О

0,1 0,01

100 95

100 70

100 100

100 100

100 100

100 95

Действующее начало

Концентрация действующего начала,%

18

24

23

22 Пример 6. Опыт по ЛД)од. Подопытные животные : SitophiBus graMOsrius Растворитель: ацетон. 2 вес.ч. действующего начала растворяют в 1000 об.ч. растворителя, раствор разбавляют еце растворителем до желаемых концетраций, 2,5.мл раствора действующего начала пипеткой подают в чашку Петри. На дне чашки Петри имеется фильтровальная бумага диаметром приблизительно 9,5 см. Чашка Петри остается открытой пока растворитель полностью не испарится. Количество действующего начала на 1 м фильтровальной бумаги зависит

опыт по (51орЬ(еиз grananius)

Концентрация действующего начала,%

0,2

0-Р-(ОС2Н5)г

N

j-CHz-OH Q-изВестнь/й

Продолжение табл. 4

Степень умерщвления по истечении 2 дней,

.ТОО 99 95

100 100

100

100

98

100 99

Таблица 5

СтегГень умерщвления, %

90 от концентрации раствора действующего начала.Затем в чашку Петри сажают примерно 25 подопытных животных и закрывают ее стеклянной крышкой. Состояние подопытных животньох контролируют по истечении 3 дней после начала опытов. Определяют степень умерщвления в %. При этом 100% означает, что все подопытные животные умерщвлены, 0% - что ни одно подопытное животное не умерщвлено. Действующие начала,их концентрации, подопытные животные и результаты приведены в.табл.5.

Действующее начало

0-P-(OC2Hs)2

trr

ij-r

IIt/ ™Y

f ifsSecrrjHufu)

Пример 7. Опыт с ЛД,о(, для двукрылых.

Подопытные Животные: Aedes aegijpti. Растворитель; ацетон.

2 вес,ч. действующего начала добавляют в 1000 об.ч. раствЬрителя. Полученный таким образом раствор , разбавляют еще растворителем до желаемых более слабых концентраций.

2,5 1-лп раствора действующего начала пипеткой подают в чаижу Петри. На дне чашки Петри имеется фильтровальная бумага диаметром приблизительно 9,5 см. Чашка Петри остается открытой, пока растворитель полОпыт с для двукрылых (Aedes aegyp-tl).

(usSecmHtiu)

Продолжение табл. 5

Концентрация дейсггСтепень умерщвлевующего начала,% ния,%

0,2

100 0 0,02

. . - . .,

ностью не испарится. Количестао дей

ствующего начала на 1 м фильтровальной бумаги зависит от концентрации раствора действующего начала. Затем в чашку Петри сажают около 25 подопытных животных и закрывают, ее стеклянной крышкой. . Состояние подопытных животных постоянно контролируют.Определяют тот срок, который необходим для 100%-ного умерщвления.

Подопытные животные, действующие начала, их концентрации и сроки, в которых имеется умерщвление , приведены в табл.б.

Таблица б Пример 8. Опыт по для двукрылых. Подопытные животные: Musca domestica Растворитель:ацетон. 2 вес.ч. действующего начала вводят в 1000 об.ч. растворителя. Полученный таким образом раствор разбавляют еще растворителем до желаемых более слабых концентраций. 2,5 мл раствора действующего начала пипеткой подают в чашку Петри. На дне чашки Петри- имеется фильтровальна бумага диаметром приблизительно 9,5см Чашка Петри остается открытой, пока растворитель полностью не испарится. Опыт по ЛДJQ для двукрылых (Musca dotneslica)

( из8естн1 1и)

Продолжение табл. 6

Таблица 7 Количество действующего на 1 м фильтровальной бумаги зависит от концентрации ; icTBDpa действующего начала. BaTeivi в чашку Петри сажают примерно 25 подопытных животных и закрывают ее стеклянной крышкой. Состояние подопытных животных ПОС тоянно контролируют.Определяют тот срок, который необходим для достижения 100-ного умерщвления. Подопытные животные, действующие начала, их концентрации и срок,в ко.торых имеется 100%-ное умерщв-гение, приведены в табл.7.

25 Пример 9. Опыт с паразитирую щими личинками мухи. Растворитель: 35 вес.ч., этиленполигли кольмоиометилового эфира. 35 вес.ч. нонилфенолполигликолевого эфира. Для получения препарата действующего начала 30 вес.ч. соответствующего активного, веществасмешивают с указанным количеством растворители, содержащего указанное выше колячествб эмульгатора, и разбавляют полученный

Опыт с паразитирующими личинками мух

10

13

w

Смесь изомеров,

64306826

Продолжение табл. 7

100 50

100 50

100 100 100

100 100 100 таким образом концентрат водой до желаемой концентрации. Примерно 29 личинок мух (LuciBia cuprina) помещают в пробирку, содержащую OKOJIO 2 см коникы. На это мясо подают 0,5 мл препарата действующего начала. По истечении 24 ч определяют степень умерщвления в S. При этом 100% означает, что все. личинки умерщвлены, 0% - что ни одна личинка нб умерщвлена. Испытуемые действующие начала, исследуемые концентрации их и полученные результаты приведены в табл.8. ТаблицаВ ;- -21 , Результаты испытаний свидетельствуют о том, что предлагаемый способ борьбы с насекомыми и клещами обладает высокой эффективностью. Формула изобретения Способ борьбы с насекомыми и клещ мй путём обработки их или их биотопа действующим началом на основе производных кислот фосфора, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышекия эффективности способа,в качестве производных кислот фосфора использую соединение общей формулы ,,. /Р-0К р„ . 2 где Т - алкил с числом атомов углерода , - метил, этил, пропилтио или алкокси с числом атомов углерода 1-4, метил или водород, - водород, 2-нитро-, 2-хлорили трифторметил, . п - 1, . )1 - атом кислорода или серы, причем трифторметильная группа может занимать позиции 3 и 4, в концентрации 0,0001 - 10 вес.%. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент CD1A К 2759937,кл.260-250. 1956. . . 2.5ch«pEeijDu IJiienlB Synthesis oi PyridaiivtuEsubstHuied PVioephpfoiioote eeiefe-J..Chem. 2fe,a3S2 (I96i).