1-Фенил-4-(3-трет.бутил-5-метил-2оксибензил-)-пиперразин в качестве вулканизирующего агента фторкаучука Советский патент 1977 года по МПК C07D295/08 C08K5/34 

.l «. МЛ изопропанола. Полученную смесь нагревают до кипения и выдерживают при этой температуре 3 ч. Через 30 мин после начала выдержки из реакцнонной массы выпадает белый осадок. По окончании выдержки реакцнонную массу охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают 100 мл нзопроиаиола и сушат. Получают 57,6 г (85,2% от теоретического, считая на 2-775ет.-бутил-4-метилфепол) белого кристаллического порошка с т. нл. 164-166°С.

Элементный состав.

Найдено, %: С 78,27; П 9,44; N 8,56.

C22H3oN2O.

Вычислено, %: С 78,20; Н 8,88; N 8,29.

Иснытания 1-фенил-4-(3-грег.-бутил - 5метил-2-оксибензил)-пинеразина (условное название озоннн-88) в качестве вулканизующего агента фторкаучука СКФ-26 проводят в смесях следующего состава (вес. ч.); 100 СКФ-26, 15 окиси магиия, 35 фторида кальния, 3 озонин-88. Дозировка озонииа-88 выбрана как оптимальиая иосле иредварительны.х проб. Пспытания проводились в сравиеНИИ с бис-(фурфурилиден)-гексаметилендимином (условное название бифургин), применяемым в отечественной резиновой промышленности в дозировке 4,0 вес. н., и с бис-(цианамилиден) - гексаметилендиимином, примекяемым за рубежом в такой же дозировке. Ре584005

зиновые смеси вулканизуют в две стадии: в прессе при 150°С в течение 30 мин и в термостате при 200° в течепие 24 ч. Вулкаиизаты испытывают на теплостойкость при нагревании в воздуипюм термостате при 250°С в течепие 10 сут; рассчитывают коэффициенты К,, К;, и К- К;.Результаты испытания

нриведены в таб.лиис.

14з представленных данных видно, что озонин-88 обесиечивает получение вулканизатов с хорошими физико-механическими свойствами. Озонин-88 не вызывает подвулканизации смесей. По теплостойкости вулканизаты с озонипом-88 превосходят вулканизаты с бис(циинамидидеи)-гексаметилеидиимипом и бифургином; так, после старения прочность вул-. канизатов с озонином-88 сохраняется лучше (К° 1,05), чем вулканизатов с бифургином (К 0,77) и чем вулканизатов с бис-(циннамилнден) -гексаметилендиимином(Ка-

0,82). Следует также отметить, что по абсолютной величиие . относительное удлинение вулкаиизатов с озонииом-88 после стареиия значительно выше (383%), чем относитсльиое удлииение у вулканизатов с бифургином (278%) и у вулкаиизатов с бис-(пиннамилиден) - гексаметилеидиимином (250%). Физико-механические свойства вулканизаторов на осирве фторкаучука СКФ-26 с нрименением различных вулканизующих агентов приведены в таблице.

Примечание: по литературным данным гином иосле стареиия в этих же условиях

Одним из недостатков бифургина является то, что он неустойчив при хранеиии, меняет цвет от светло-розового до черного, оплавляется, при этом уменьншется его вулканизующая активность, срок годности его по проспекту 3 месяца. Озонин-88 устойчив при хранении в течение не менее 6 месяцев, он не изменяет своего внешнего вида и вулканизующей активности. для саженанолнеииых вулканизатов с бифурКс. 0,93, К, 0,67, KjK 0,62. 5 Формула изобретения 1-феиил-4-(3-грег-бутил-5-метил-2 - оксибензил)-пиперазин формулы /-л /-ч f V-N N- Uli,-r Y-t i3i - I 11 310 5 6 в качестве вулкаиизир ющего агента фторкаучука. Источники информации, принятые во внимание нри эксиертизе 1. Химические добавки к иолимериым материалам. М., «Химия, 1973, с. 199. 2. Галнл-оглы С. А., Новиков А. С. и другие. Фторкаучуки и резины на их основе. М., «Химия, 1966; с. 118.