Производные тиокарбаминовой кислоты в качестве вулканизирующих агентов фторкаучуков Советский патент 1980 года по МПК C07C155/02 C08K5/21 

тиоцианата в 50 мл изопропилового спирта и при комнатной температуре в течение 30 мин к полученному раствору добавляют по каплям 52,8 г {0,22 Гмоль) 50%-ного водного этиледиамина. По окончании загрузки температуру реакционной массы повышают до и выдерживают в течение 1 ч. По окончании вьщержки реакционную смесь охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, сушат и кристаллизуют из смеси изопропанол + бензол.

. Получают 78 г (77% от теоретического, считая на этилендиамин) белого кристаллического порошка, с т. пл. 152,5-153,5С.

Продукт растворим при комнатной температуре в ацетоне, спиртах, при нагревании в бензоле, четыреххлористом углероде.

Элементный состав

С 59,92; Н10,14

Найдено,

N 14,08, S16,08.

%: С 59,80;Н 10,42; Вычислено,

N 31,91,S 15,90.

Пример 2. 1,4-бис (трет--юктилтиокарб|1моил) -пиперазина (Вулказон-3).

В условиях примера 1 из 85 г (0,25 ) пиперазина-гексагидрата в 200 мл изопропилового спирта получают после кристаллизации из бензола 80 г (75% от теоретического, считая на пиперазин)

белого кристалт. пл. 150-151с лического вещества с

Продукт растворим при нагревании бензоле, хлороформе Элементный состав. Найдено, %: С 61,93; Я 10,52;

N 13,02, S 14,48

с

%: С 61,72; Н 10,28; Вычислено, N 13,20, S 14,92.

«Физико-механические свойства вулканизаторов на основе фторкаучука СКО-26 с применением различных вулканизирующих агентов приведены в таблице.

После .вулканизации в прессе Равновесное набухание, Q 6,28 9,67 8,78

Прочность, кг/см46

Относительное удлинение, % 200 Остаточное удлинение, % 4 12 После термостатировани Равновесное набухание, Q а Прочность, кг/см Относительное удлинение, . % Остаточное удлинение, % После старения при 300 ,f- , Равновесное набухание, Q3,72 2 Прочность, кг/см Относительное удлинение, % Остаточное удлинение, % °JLч После старения при 30 Равновесное набухание , Q2,,45 1

-п:1j

; -бис-фурфурилиденгексаметилендиимин. 5,4 5,6 127 2 3,79 . 4 течение 2 сут ,27 4,88 -J i течение 3 сут ,075,01 Как видно из таблицы, Вулказон-3 и Озонин-25 являются эффективными структурирующими агентами фторкаучука СКФ-26. Так, уже после вулканизации смесей в прессе резины с ними имеют удовлетворительные физико-механические свойства. После термостатирования вулканиза ты с Вулказоном-3 превосходят вулканизаты с Бифургином по прочности на 12,5%, по относительному удлинению на 23,5%, по сопротивлению раздиру на 21,5% и вулканизаты с Диаком-3 по относительному удлинению/ на 65%. После термостатирования вулканизаты с Озонином-25 {3,0 мае.ч.) превосходят по относительному удлинению вулканизаты с Бифургином-v на 45%, а вулканизаты с Бифургином по прочности л/2,5 раза, а по сопротивлению ра диру на 50%. Вулканизаты с Вулказоном-3 после старения при (3 сут . превосходят еулканизаты с Диаком-3 по относительному удлинению в 3,4 раз После старения при в течение 3 сут вулканизаты с Озонином-25 превосходят по прочности вулканизаты с Бифургином в 2,5 раза, а. вулканизаты с Диаком-3 по относительному удлинению в 4,5 раза. Таким образом, проведенные испытания показали, что Вулказон-3 и Озойин-25 являются эффективными вулканизующими агентами фторкаучука СКФ-26, Применение Вулказона-3 и Озонина25 позволяет получать резины с высокими физико-механическими свойствами после термостатиорвания. После теплового старения резины с Вулказоном-3 и Озонином-25 имеют более высокую прочность, чем резины с Бифургином. Кроме того, резины с Вулказоном-3 превосходят также последние по сопротивлению раздиру. Формула изобретения Производные тиокарбаминовой кислоты общей формулы T.-CgH -NH-C-NR-CH CHg-NR -C-NH -Т-С Н, Sв где R R н или R и вместе с атомами азота обазуют пипераэиновое кольцо, в качестве вулканизирующих агентов фторкаучуков. Источники информации, ринятые во внимание при экспертизе 1. Липкин А. И,, Золоторевсая Л. К.,Гринберг А. Е. и др. О влинии строения тризамещенных тиомочеин на эффективность их как антйозоатов. ВМС,А,14, W 3, 680, 1972.