Способ определения металлического железа Советский патент 1978 года по МПК C01G49/00 G01N31/00 

1

Изобретение относится к аналитической химии и касается способа определе{1ия металлического ж.елеза- в металлиэованном железорудном сырье (окатыши, агломераты, концентраты).

Известны способы определения металлического железа, основанные на различных химических реакциях и характеризующиеся большой погрешностью (хлорно-свинцовый, бромно-спиртовый), трудоемкостью и длительностью выполнения анализа (медно-бихроматный в сочетании с бромно-спиртовым),,требуют применения ядовитых (хлорно-ртутные, бромноспиртовые) и дорогостоящих (хлорножелезный с иодометрическим окончанием анализа с применением солей серебра) реактивов 1.

Известен также медно-сульфатный метод определения металлического железа, заключающийся в обработке навески раствором сернокислой меди

РеО -СиаОц Ре,50ц4-СиО. При этом рН раствора 4-5. Полученное двухвалентное железо оттитровывают и рассчитывают содержание

металлического железа 2.J .

Наиболее близким к предлагаемому

является способ, по которому определяют металлическое железо путем обработки пробы холодным раствором сернокислой меди 3.

Этот способ дает большие погрешности из-за растйо ения свободной закиси железа (вюстита). Ошибка определения растет с увеличением закиси железа, содержание которой колеблется в широких пределах в зависимости от температуры металлизации.

Целью изобретения является повышение точности определения металлического железа.

Для достижения этой цели в известном способе определения металлического железа, включающем растворение навески в растворе сернокислой меди, рН раствора выдерживают в пределах 1-2, определяют количество эквивалентно выделившейся меди и по этому количеству рассчитывают содержание металлического железа.

Установлено, что при строгом соблюдении рН раствора сернокислой меди в пределах 1-2 количество выделившейся меди эквивалентно содержанию металлического железа.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом. К навес: « материала 0,1 г, измельченного до 0,074 мм, приливают 20 мл 5%-ного раствора сернокислой меди, HMetottsero рН 1-2, и перемешивают в течение 20-30 мин. Раствор фильтруют и промьшают. Осадок растворяют э азотной кислоте ()г выпаривают с серной кислотой до ввд еления ее паров, добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют горячей водой до 100мл прибавляют 30 мл 4%-ного раствора фто рида натрия, нагретого до кипения, и дают постоять раствору 5-10 мин. Ионы Fe связываются во фторидный комплекс Содержание меди определяют любым известным способом, например амперометрическим титрованием раствором ЭДТА с двумя индикаторными платиновыми электродами при. напряжении на элек тродах 1,0-: 1, 2 В. Эквивалентная точка отмечается в момент прекращения уменьшения силы ток а. По содержанию выделившейся меди рассчитывают содержание металлическо го железа. Предлагаемый способ отвечает предъявляемым требованиям точности определения металлического железа и позволяет определить любое его содержание при строгом соблюдении рН раствора сернокислой меди. При рН меньше 1 возможна реакция, выраженная формулой: FeO FeSOt, (результаты анализа занижены). При рН больше 3 возможна реакция, выраженная формулой: РеО 2Си5ац+НгО Си.,0--Ре., (результаты анализа завЕлшены) . При рН 2, комнатной температуре и Т:Ж 1:200 металлическое железо, полу ченное в процессе восстановления железорудного сырья, растворяют в тече ние 1-2 мин. Растворении производится при перемешивании на магнитной мешалке или с помощью ручного магнита (Сочнева или другой конструкции). Указанное в методике время 20-30 мин - максимальное, необходимое для растворе-ния возможно внесенного при разделке проб металлического железа. Практически установлено, что для наиболее быстрого растворения металлического железа необходимо брать не менее двухкратное количество сернокислой меди в растворе. Было взято Т:Ж 1:200, рН раствора сернокислой меди устанавливают с помощьюрН-метра (рН 340), подкисляя раствор серной кислотой. Содержание меди рекомендуется определять объемным методом. После связывания ионов Fe во фторидный комплекс ионы Си титруют 0,2N раствором ЭДТА при рН 3-3,5 (ацетатный буфер) с индикатором I-(2-Пиридилазо)-2-нафтол (ПАН) до перехода окраски раствора от синей к зеленой. Формула, изобретения 1. Способ определения металличе- , ского железа, включающий обработку образца раствором сернокислой меди, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, осуществляют обработку образца при рН 1-2 и определение железа ведут по количеству эквивалентно выделившейся меди. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Пономарев А.И. Методы химического анализа силикатных и карбоновых горных пород. М., 1961, с. 65 и 67. 2.Anderson Wi.tLa.jns,3Tida5tr..ETijguneevtng- CKtmCstry , 1922, 14, ia57. 3.Федоров A.A. Сб. трудов ЦКИИЧМ. Новые методы испытания металлов, Металлургия, 1968, вып. 60, с.97-102.