Способ получения синтетических дубителей Советский патент 1941 года по МПК C07C309/44 C07C303/06 C14C3/20 

Изготовление синтетических дубителей типа сульфокислот из фенолов может быть осуществлено по двум вариантам.

Первый из них состоит в том, что исходный продукт (фенол, крезол, нафтол) обрабатывают серной кислотой до превращения в растворимое состояние, а затем подвергают конденсации с альдегидами или другими конденсируюпшми веществами.

Второй вариант заключается в следующем: исходный продукт первоначально конденсируют с альдегидом (или другим конденсирующим веществом) в кислой или щелочной среде, и продукт конденсации - фенольную смолу - подвергают сульфированию до водорастворимого состояния.

Существенное различие обоих указанных методов проявляется в двух направления : 1) дубителям, полученным по первому варианту, свойственны быстрое проникновение в голье и светлая окраска кожи, но пониженное наполняющее действие; 2) дубители, получаемые по второму варианту, лучше наполняют кожу, но медленно проникают в голье и сообщают коже специфическое интенсивное окращивание.

Исследование показало, что ртмеченние недостатки обоих, вариантов

югyт быть устранены, а преимущества полностью сохранены, если при изготовлении дубителя применить двойную конденсацию с соблюдением точных количественных норм для конденсирующего вещества (альдегида). В этом и заключается предлагаемый способ изготовления синтетических дубителей из монофенолов.

Первой операцией является получение фенолальдегидной смолы, которое производится обычным способом путем конденсации в кислой среде. Смола отделяется от водного слоя и, в случае необходимости, обезвоживается путем введения хлористого натрия до содержания влаги не выше 10%. В этой смоле определяется содержание свободного, не вступившего в конденсацию, фенола. Затем смола подвергается сульфированию до превращения в водорастворимое состояние. Полученная сульфомасса разбавляется водой и подвергается конденсации с таким количеством альдегида, которое точно соответствует оставшемуся в смоле свободному фенолу из расчета 1 мол. альдегида на 2 мол. фенола.

Во французском патенте № 814122 уже описан способ получения синтетических дубителей из фенолов по вышеолисанной схеме. Однако этоТ;

способ отличается от предлагаемого тем, что фенольная смола подвергает- i ся лишь слабому сульфированию, а не до полной растворимости в воде.:

Пример. 100 ч. синтетического фенола и 40 ч. формалина (40%-го) нагревается в присутствии 2 ч. серной кислоты (50%-и) при температуре до 100° в течение нескольких часов. Полученная смола отделяется от водного слоя и сульфируется 90 ч. серной кислоты до полной растворимости. Полученная сульфомасса с добавкой 20 ч. воды конденсируется с 10 ч. формалина (40%-го) и после исчезновения запаха формалина нейтрализуется частично содой, оставляя свободную кислотность около 10 см N/2 щелочи на 1 г исходной смолы.

Предмет изобретения.

1.Способ получения синтетических дубителей путем сульфирования продуктов конденсации фенола с формальдегидом и дополнительной обработки сульфомассы формальдегидом, о т л ичающийся тем, что сульфирование ведут до полной растворимости продуктов конденсации в воде.

2.Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что окончательную обработку сульфомассы альдегидом производят из расчета одной молекулы альдегида на две молекулы фенола, оставшегося в смоле в свободном виде.