Способ получения синтетических дубителей Советский патент 1946 года по МПК C07C309/44 C07C303/06 C14C3/20 

В авторском свидетельстве № 59368 на имя Беркмаиа и Толкачева оиисан способ получения синтетичесюих дубителей путем сульфи1роваиия (продуктов «ояденсац.им фенола с формальдегидом и дополяительной обработки оульфом acicbi ф о:рМ ал ьд егидом.

Допошнителвно гчстановлено, что этот способ может быть с успехом раопростр|анен помологи фенола и технические , содержащие фенол и его гомологи, -темлература ки-пення которых IB основ:ню.м не превышает 250°. Введение в реакцию более высокок1И)пящих фенолов нецелесообразно, так жак это ведет к снижению устойчивости продукта в отношении раствори.мости и в отношении окраски, .которая легко переходит в темные тона.

Так например, можно использовать смесь фенолов, извлекаемых из низших фракций торфяной, буроугольной или каменноугольной первичной смолы, которые могут быть использованы согласно авторского свидетельства № 59368 либо целиком (без ректификации); либо в внде отдельных фракций.

Пример 1. 100 г трикрезола конденсируют с формалином (50 г 34процентного раствора) в приоутстВ1ИИ соляной кнсЛОты до полного связывания альдеги да. Смолу отделяют от воды н сульфируют 80 частямИ серной кислоты (96-процентной) до образования растворимого продукта. Полученную сульфО1массу с добавкой 20 г воды ковденсируют с 10 г формалина и нейтрализуют содой до желаемой кислотности.

Пример 2. Фенолы, извлеченные из TaiK называемой «фенольной фра1кции торфяной смолы, после предварительной перегоики без ф р акци ониров ани я. конденоиру ет с формалином в количестве 40 г 34процвнтного раствора на 100 г фенолов. Смолу, отделенную от воды, подсушивают до содержания влаги не более 7% и сульфируют 60 частями серной кислоты (96чпроцентной) до образования растворимого продукт1а. Полученную сульфОМассу с добавкой 20% воды конденсируют с 12 г формалина и частично нейтрализуют магнезитам (до кислотности 14 мл Н 0,5 на 10 мл р аствора уд. веса 1,16).

Пример 3. Фенолы, извлеченные из ладгроиновой фракции первичной смолы с содержанием Влаги до

№ 66865

12% и нейиральных до 5%, конденсируют с формалином IB .количестве 36 г 34-inpiou,eHTiH Oirio расив ра на 100 г омеои фенолов. Смолу нодсушивают до содержания влага около 7% и сульф| рук т 50 г моногидрата до образ01В1ания растворимого пр101Д|у1кта1. Сульф|0 ма1асу с добавкой еоды кон ден1сируют с 12 г формал И|На и частично 1нейтра Лйзуют аммиаком до желаемой юстаточяой кислотности.

Пример 4. Фенолы, извлеченные из лигр|0 ИН101вой ф.ракцни первичной смолы,, подвергают .ректификации с отбо:ром феаолЫной и крезольной фракции. Последующие фракции или весь остаток подвергают «ойденсации с формалином в

количестве 45 т на 100 г фракции. Смолу высуши1вают в вакууме и сульфируют до обраэов-ания растворимого- продукта 50 г моногидрата. Сульфсмасау конденоируют с 10 г 1ф|0:рмали1на и частично усредняют содой.

Предмет и з о- б р е т е н и я

Способ гаолучени1Я си1Н1тетически х дубителей по а|вторакому свидетельству № 59368, О т л к ч а ющийся тем, ч/то для сульфирований до растворимости в воде применяю продукты конденсации формальдегида с томолога.ми фенола или 1тех«и1чес;к И1ми смесями фенолов, выкипающими, в основном, до 250°.