Способ получения синтетических дубителей Советский патент 1944 года по МПК C07C309/44 C07C303/22 C14C3/20 

В авторскомовидетельстве

-Ло 57349 описей способ получения синтетических дубителей, заключающийся в там, что продукт, полученный сульфированием сырого антрацена или других ароматических соединений каменнаугольной смолы, конденсируется с фе:нолформа льдегидной смолой.

Установлено, что вместо фенолформальдегидной омолы для той же цели может быть иопользовйна фенольная смола, получаемая в. результате термического воздействия на фенол. Такое термическое воздействие осуществляется в некоторых нроиэводственНых процессах, например, в производстве синтетического фенола. Оно приводит к образованию смолообразного П1родукта, состоящего из смеси разнообра зных полимеров. Этот продукт остаётся в виде кубовых остатков при ректификации фенола и представляет отход, нюсящий на заводе нйзвание «жирной или «тощей фенольной смолы. Проведённые исследования показали, что указанные смолы («жирная и «тощая) легкО взаимодействуют с сульфомассой, обравуя при этом дубящие вещества. При введении ука1занн1ых смол в, сульфомассу получается лолн01стью pacTis-oримый продукт, обладающий хорошим дубящим действием и содержащий дополнительное количество таннидов в размере от 50 до 75% ст взятой смолы. Таким образом использование «тощей и «жирной СМ10Л предста1вляет двоякий интерес: а) получение дополнительного количества таннидов без всякого увеличения расхода химикалий, употребляемых для -синтеза дубителей, и б) улучшение технологических свойств синтана.

В отдельных случастх может быть применено также н екоторае количество формалина: для П1овыще:ния уровня уплотнённости, смолы. Форма.лин может быть введён или путем предварительной конденсации смолы, или путёМ последующей коиденсации (после растворения её суЛЬфо;массе).

Количество вводимого формалина состг-вляет в таких случаях лишь небольшую долю того, что даёте ри- конденсации согласно авторкому свидетельству № 57349.

Пример 1. Смесь ив 90 вес. астей сырого а1нтрацена и 10 вес. астей нафталина сульфируется при 120° 120 вес. частями олеума (с содержа-нием около 15% свободного серного ангидрида) или 150 вес. частями купоросного масла 1до получения «одорастворнмой сулыфомассы. Затем да,ётся 22 sec. чаюти воды и при 60-70° - 6,6 вес. части формалин (40-процентного) и всё перемешивается с нагреванием дси 90-95° до исчезновения запаха формалина. В ушзаниую суль|фомасс-у вводится 50 вес. частей «тощей фенолыной смолы и производится размешивааие при 90° IB течение четырёх часо1в1 После этого сульфопродукт нейтрализуется бодой до рН 1,6-1,8.

Пример 2. 50 вес. частей «жирной фенольной смолы, 50 вес. частей воды, 10 вес. частей купоросного Масла и 10 вес. частей формалина нагреваются при размешивании при 95-100° в течение четырёх часов.

Смола отделяется от воды и вводится в сульфо.массу, изготовленную НО примеру 1. Затеем сульфомасса- нейтрализуется содой, как обычно.

При1мер 3. 50 вес. частей «тощей смолы, 50 вес. частей воды, 10 вес. частей купоросного масла и 2 вес. части формалина нагреваются при размешивании при 95-100° в течение четы-рёх часов. Смола отделяется от ВОДЫ и ВВОДИТСЯ в СуЛЬфом-аюсу, изготовлбвйую согласно примеру 1. Затем сульфо1масса нейтрализуется, как обы:чно.

Предмет и з о б р е т е н и я

1.Способ получения синтетических дубителей путём конденсации ароматичесюИХ сульфокислот с ароматическими оксисоединениями, о тл и ч а ю щ и и с я тем, что сульфомассу обрабатывают кубовыми остатками от ректификации синтетического фенола С последующей конденсацией форм1а1льдегидом или без такавой.

2.Приём выполнения способа по п. I, отличающийся тем, что указанные кубовые остатки подвергают предварительной койдеисадии о формалБдегидо.м.