Способ получения карбида бора Советский патент 1941 года по МПК C01B31/36 

Описанные в литературе методы получения карбида бора основаны на совместном плавлении тесно смешанных, тонко измельченных, взятых в стехиометрическом для реакции соотношении борного ангидрида или боратов с углем, декстрином и т. д. В результате получается карбид бора, загрязненный углем. Кроме того, значительная часть борного ангидрида при этом теряется за счет его испарения во время ведения плавки.

Наличие свободного углерода в карбиде бора снижает его абразивные свойства и делает непригодным для непосредственного получения из него изделий плавлением или металлокераыическим путем.

Для получения карбида бора, не содержаш,его свободного углерода, предлагается следующий метод. Пористый уголь, в избыточном количестве расположенный в вертикальной реакционной трубе над борным ангидридом, подвергается его воздействию при температуре ниже температуры плавления образующегося карбида бора (примерно около 1500-2000°). При этом вследствие того, что при таком методе работы через нижние слои вертикально расположенного над борным

ангидридом угля проходит значительное избыточное количество паров борного ангидрида, получаемый карбид бора в этих нижних слоях, непосредственно расположенных над борньгм ангидридом, совершенно не содержит свободного углерода.

Борный ангидрид, взаимодействуя с углем, образует карбид бора и окись углерода, которая выделяется из реакционного пространства. Об окончании процесса можно судить по прекращению выделения окиси углерода.

Выделяющаяся из печи окись углерода горит синим п.чаменем при по, ьом отсутствии зеленого оттенка, что свидетельствует об отсутствии потерь даже следов борного ангидрида в отходящих газах, т. е. о полном количественном превращении борного ангидрида в карбид бора.

По охлаждении из реакционной трубы выгружают последовательно слоями: 1) непрореагировавший чистый уголь, 2) полупр01дукт - карбид бора, но еще содержащий уголь и зaтe 3) чистый, совершенно не содержащи свободного углерода порошкообразный кристаллический карбид бора (под микроскопом сплошь кристаллический).

При следующей загрузке в вертикально реакционную трубу загружают новую порцию борного ангидрида, затем полученный от предыдущей загрузки полупродукт и уголь в той же последовательности слоев, как они были расположены в предыдущей загрузке и т. -Д.

Борный ангидрид для этой дели может быть введен в печь: I) либа в виде кусков борного ангидрида, полученных в результате плавления борной кислоты в графитовом тигле; 2) или непосредственно залит в расплавленном виде в печь; 3) либо в виде губки, полученной совместным прокаливание у1 избыточного количества борной кислоты, (в соотношении, в три раза превышающего стехиометрическую смесь) с сахаром в графитовом тигле при помешивании при температуре 800-1000 ;

4) или в виде продуктов обезвоживания, непосредственно полученных из природных минералов.

Хорошие результаты дает применение угольной губки, полученной прокаливанием сахара в графитовом тигле. Несомненно для этой цели может быть использован любой пористый препарат угля.

Предмет изобретения.

1.Способ получения карбида бора путем взаимодействия борного ангидрида с углем при высокой температуре, отличающийся тем, что, с целью взаимодействия угля с парами борного ангидрида, последний загружают отдельным слоем, на который располагают слой угля и процесс ведут при температуре ниже температуры плавления образующегося карбида бора, примерно при 1500-2000°.

2.Прием выполнения способа, согласно п. 1, отличающийся тем что в качестве угольной составляющей применяют полупродукт от предыдущей операции, представляющий собой содержащий уголь карбид бора.