Способ очистки карбида бора Советский патент 1937 года по МПК C01B31/36 

При получении мелкокристаллического карбида бора по методу, описанному в авторском свидетельстве № 50979,в случае недостаточной герметичности аппаратуры, особенно в производственных условиях, может иметь место подсос воздуха в печь. В результате часть получаемого из печи продукта - мелкокристаллического карбида бора может быть загрязнена примесью нитрида бора,что является нежелательным для ряда случаев применения карбида бора. Очистка карбида бора от нитрида бора может быть выполнена следующим, образом: в нагреваемый до температуры 400° железный, лучше чугунный, котел с мешалкой и трубой, отводящей аммиак, загружают определенное количество плавленой едкой щелочи из расчета 250 г плавленой щелочи на 100 г очищаемого продукта. После того, как щелочь расплавится, прибавляют небольшими порциями, при помешивании мешалкой, мелкокристаллический карбид бора. Нагревание ведут до полного прекращения выделения аммиака из отводной трубки. Вся операция длится 1-2 часаВо время проведения процесса температура внешних стенок котла должна быть постоянной, причем ни в коем случае нельзя допускать местного разогрева стенки котла до красного каления, так как при этом наступает, повидимому, образование карбида натрия, который в дальнейшем при соприкосновении с водой выделяет ацетилен.

Далее в котел, продолжая нагревание, приливают небольшой струей воду с таким расчетом, чтобы загрузка оставалась жидкой.

По другому варианту воду приливают небольшой струей, хорошо перемешивая массу в котле. При этом образуется кашеобразная масса, которая легко может быть извлечена из котла и которая затем легко растворяется. Разбавив водой в раза четыре, выливают содержимое котла в отстойник, в котором очищенный вышеописанным методом карбид отмывают от щелочи методом декантации.

Получаемые при этом растворы щелочи могут быть выпарены в чугунных чашах и полученная плавленая едкая щелочь может быть ,пущена снова в производство.

После того, как щелочь будет отмыта для удаления следов железа (от котла), полученный продукт кипятят в растворе соляной кислоты и отмывают от следов последней. Далее полученный продукт сушат в сушильном шкафу. При этом получается совершенно свободный от примесей нитрида бора и борного ангидрида мелкокристаллический карбид бора.

В случае загрязненности очищаемого карбида бора небольшим количеством нитрида бора его очистку можно произвести еще следующим способом. В железный автоклав с манометром и отводной трубкой для аммиака, снабженный редукционным вентилем, загружают подвергаемый .очистке от нитрида бора мелкокри. сталлический карбид бора и заливают его 0,5N - IN раствором едкой щелочи. Автоклав герметически закрывают и нагревают до давления 60- 70 атм. (что, примерно, соответствует температуре 240 - 250°). Выделившийся в результате разложения нитрида бора аммиак, который может быть утилизирован, выпускают через редукционный вентиль. Нагревание ведут до полного прекращения выделения аммиака, что длится 2-4 часа.

Затем продукт с раствором выпускают в отстойник, где декантацией отделяют от щелочи. Далее следует обработка соляной кислотой и отмывка от последней и от ионов железа. Полученный продукт сушат в сушильном шкафу. Получаемый таким образом препарат свободен от нитрида бора и борного ангидрида.

Предмет изобретения.

1.Способ очистки карбида бора, полученного по способу, описанному в авторском свидетельстве № 50979, отличающийся тем, что карбид бора нагревают при температуре ниже красного каления с расплавленной едкой щелочью до полного прекращения выделения аммиака, после чего плав отмывают от щелочи, кипятят с соляной кислотой и после отмывки от последней очищенный карбид бора сушат обычным образом.

2.Видоизменение способа, согласно п. 1, отличающееся тем, что карбид бора нагревают под давлением 60- 70 атм. с раствором едкой щелочи, после чего поступают, как описано в п. 1.