Способ переработки селенсодержащих шламов Советский патент 1980 года по МПК C22B61/00 

(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СЕЛЕНСОДЕРЖАЩИХ ШЛАМОВ

|НИЯ из него селена; фильтрат - для получения ртути и осаждения мышьяка. . П р и м е р 1, 300 г селено-ртутно-мышьякового шлама, полученного .при переработке свинцовых пылей методом сульфатизации с содержанием %: Se 4,0; Hg 1,05; As 47,5; Те 0,9; РЬ 15; Fe 0,5; Zn 2f5, S 7,0 выщелачивают в сернокислом растворе при общей кислотности 5 г-экв/л, Продолжительность выщелачивания 2 ч. Концентрация хлор-ионов (HCf) 20%. Расход окислителя (KCEOj) 10% к весу сухого исходного шлама. После филтрации кек промывают водой.

Результаты опыта; Содержание в растворе (1 л), г/л:

,00i; Hg 3,01; As 40,7 „ В промывной воде (0,2 л) г/л:

Se не обнаружен; Hg 0,7; As 33,0. В твердом остатке (28,0 г), %:

Se 41,6J Hg 0,0025; As 0,41.

П р и м е р 2. 300 г селено-ртутно-мышьякового шлама состава, %: Se 4,0 Hg 1,05; As 47,5. выщелачивают в сернокислом растворе при общей кислотности 5 г-экв/л, Т:Ж 1:3. Продолжительность выщелачивания 2 ч. Концентрация хлор-ионов (ЯСС) 30%, Расход окислителя () 10% к весу сухого исходного шлама.

После фильтрации кек промывают водой.

Результаты опыта: Содержание в растворе(1 л), г/л:

,001, Hg 3,0, As 42,0. В промывной воде (0,2 л), г/л:

Se не обнаружен; Hg 0,75, As 32,0 В твердом остатке (27,5 г), %:

Se 42,0; Hg 0,0013 As 0,5.

П р и м e-p 3, 300 г селено-ртутНо-мьш1ьякового шлама состава, %: Se 4,0, Hg 1,05; As 47,5 выщелачивают в сернокислом растворе при общей кислотности 5 г-экв/л, Т:Ж 1:3. Продолжительность,выщелачивания 2 ч. Концентрация хлор-ионов (НСВ) 10%, Расход окислителя (КСЛО) 10% к весу исходного сухого шлама.

После фильтрации кек промывают водой.

Результаты опыта: Содержание в растворе (1л), г/л:

,001; Hg 0,7, As 39,5. В промывной вода (0,2 л), г/л:

Se не обнаружен; Hg 0,5, As 35,0. В твердом остатке (90,8 г) %:

Se 13,0; Hg 2,0; As 0,8.

П р и м е р 4. 300 г селено-ртут но-мышьякового шлама,- состава, %: Se 4,0; Цд 1,05; .As 47,5 выщелачивают в сернокислом растворе при общей кислотности. 5 г-экв/л, , Продб.токительность выщелачивания 2 ч Концентрация хлор-ионов (НС1) 20%, Расход КСЬОэ 15% к весу сухого исходного шламаi

После фильтрации кек промывают во

дои.

Результаты опыта: Содержание в растворе (1л), г/л:

Se 0,6; Hg 3,0 As 40,0. В промывной воде (0,2 л), г/л:

Se 0,001; Hg 0,9; As 33,0.

е В твердом остатке (28,5 г),%:

, Se 38,0; Hg 0,001; As 0,4.

Пример5. 30Or селено-ртутно-мышьякового цшама состава,%: Se 4,0; Hg 1,05; As 47,5 выщелачиQ вают в сернокислом растворе при общей кислотности 5 г-экв/л. . Продолжительность выщелачивания 2ч. Концентрация хлор-ионов 20%, Расход KCSOj 5% к весу исходного сухого . шлама.

После фильтрации кек промывают воДОЙ,

Результаты опыта: Содержание в растворе (1 л), г/л:

,00i; Hg 2,5; As 41,0. 0 В промывной воде (0,2 л), г/л:

Se не обнаружен; Hg 0,8; As 31,0. В твердом остатке (59 г), %: Se 20,0; Hg 0,98, As 0,5. П р и м е p. б. 240 г селено-ртут5 но-мышьякового шлама состава,%:

Se 5,0, Hg 3,3 и 60 г сеЛено-ртутного шлама сернокислотного производства с содержанием, %: Se 27,5, Hg 15,0 выщелачивают в сернокислом растворе Q при общей кислотности 5 г-экв/л,

, Продолжительность выщелачивания 2 ч. Концентрация хлор-и(энов 20%. Расход KcIOj 10% к весу сухого исходного продукта. Твердый остаток водой не промывают.

Результаты опыта:

Содержание в растворе , (О,9 л), г/л: ,001; Hg 18,7; As 59,0. В твердом остатке (70 г), %:

Se 38,5; Hg 0,1, As 1,5.

0 Как видно из приведенных примеров, повышение расхода хлор-ионов выше 30% к весу шлама нецелесообразно. Можно считать, что наиболее предпочтительно иметь расход хлор-ионов 15-25%, Так 5 как снижение расхода ниже 15% резко снижает извлечение ртути в раствор (см, пример 3).

Степень разделения ртути и селена снижается при уменьшении дозировки Q .окислителя ниже 6% (см. пример 5); дозировка перхлората более 15% приводит к вьаделению селена в раствор (см. пример 4).

Поэтому оптимальными условиями для максимального отделения селена

от мышьяка и ртути являются следующие: кислотность 5 г-экв/л, расход хлор-иона 15-25%, расход хлората калия 6-12% от веса исходного продукта.

О Полученные кеки (пример 1, 2, 4) выщелачивают в растворе серной кислоты 150 г/л при , температуре бОС. Продолжительность выщелачивания в присутствии хлората калия

5 (расход 10% к весу кека) 3 ч.

Из полученных после фильтрации растворов сернистокислым натрием Na-iSO при температуре был осажден селен (расход 3 йес. ч., 1 вес. ч. селена в растворе) по составу соответствуклций требованиям .марки СТ-1 (ГОСТ 10298-62) и имеющий химический состав,%: Se 99,4, Hg 0,0056; Fe 0,0068; Си 0,0011, Pb 0,0025; Те 0,01; ,005; 3,0,0065.

Как видно из приведенных данных, предлагаемый способ дает возможность совместить в одну операцию отделение селена от ртути и мышьяка, при этом ртуть на 99,9% и мышьяк на 99,0% переходят в раствор, а селен концентрируется с 10-кратным обогащением в кеке.

Извлечение селена в твердый остаток при выщелачивании примесей составляет практически 100%.

Формула изобретения

Способ переработки селенсодержатих шламов, включающий выщелачивание их раствором серной кислоты в присутствии окислителя,, отличающ и и с я тем, что, с целью повышения степени отделения селена от мышьяка и ртути и упрощения тчхнологки,

0 выщелачивание ведут в присутствии хлор-ионов 15-25% и при содержании окислителя 6-12% от массы шлама.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

S

1. Авторское свидетельство СССР 289750, кл. С 22 В 61/00, 1969.