Способ получения растворимого фурагина Советский патент 1980 года по МПК C07D405/06 A61K31/345 A61K31/4166 A61P31/04 

Изобретение относится к способу получения растворимого фурагинаэффективного антибактериального препарата с широким спектром действия . Известен способ получения водорас творимых солей 1-(5 -нитрофурфурилид енамино) -Гидантоина и его БИНИЛОГОВ общей формулы: О 21 О (СН-С) ,г - i - СО где , алкил или метоксиметил, или К, 11-0,1,2, действием на их ацетоновый раствор разбавленным (0,4-0,6 об.%) спиртовым раствором шелочи при 20°С в эквимолярных коли чествах 1 . Полученный таким образом порошок растворимого фурагина (1; 2,-К) обладает повышенной пирофорност и при наличии искры сгорает подобно пороху, что гтослужило причиной прекращения его производства. Причиной повышенной пожароопасно сти порошка раствориг -ого фурагина могут являться условия вьщеления препарата из весьма разбавленных растворов, в силу чего он выпадает в мелкодисперсной форме. Цель изобретения - исключение огне-взрывоопасности препарата фура.. гина. Это достигается тем, что ацетоновый раствор фурагина подкисляют соляной кислотой, добавляют спиртовый раствор NaOH, а затем спиртовый раствор KOri в эквимолярныу количествах. Соляную киолоту и едкий натр вводят в количествах, обеспечивающих получение препарата фурагина совмест. но с хлоридом натрия, в соотношении 1:4 - 1:9, преимушественно 1:9, Пример, 5,5 г фурагина (взвешенного с точностью до О,1 г) помещают в круглодонную колбу емкостью 10 л, где предварительно налито 3,5 л ацетона и 79 мл концентрированной (о1 1,1-9) соляной кислоты. Содержимое колбы растворяют при перемешивании при 20°С, В колбу помещают датчик, состоящий из стеклянного и хлорсеребрянного электродов, и титруют потенциометрически, при перемешивании 1,2 н раствором КаОН в этаноле до появления резкого скачка на кривой титрования при + 690 мВ. В качестве регистрирующего прибора используют рН-метр-ьб1л ливольтметр РН-340.. Затем добавляют 69 мл 0,3 Н раство ра КОН в этаноле (Г 1,006) .Реакцион ную массу выдерживают при перемешиваНИИ 1 ч при 20°С, затем фильтруют на нутч-фильтре и высушивают при в сушильном шкафу в течение 12 ч. Выход 56,7 г препарата, содержа. щего 10% фурагина растворимого и 90% хлорида натрия, что составляет 90% в расчете на исходный фурагин. Получение растворимого фурагина одновременно с хлоридом натрия в соотношении 1:9, нужном при дальнейше применении его в виде изотонического раствора, полностью исключает огневзрывоопасность порошка растворимого фурагина, так как содержание в нем 90% хлорида натрия делает его негорючим. Предлагаемый способ позволяет возо новить промышленный выпуск ценного антибактериального препарата - растворимый фурагин. Формула изобретения 1. Способ получения растворимого фурагина с использованием обработки ацетонового раствора фурагина разбавленным спиртовым раствором экви молекулярного количества щелочи, с выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью исключения огне-взрывоопасного препарата, ацетоновый раствор фурагина подкисляют соляной кислотой с последующей последовательной ней тргшизацией спиртовыми растворами (крго натра и едкого калия, причем соляную кислоту и едкий натр беLK , обеспечиваюи,.их выделение фурагнна в смеси с хлоридом натрия в соотношении 1:4 - 1:9. 2. Способ по п. 1-, отличающийся тем, что соляную кис лоту и едкий натр берут в количествах, обеспечивающих выделение фураги. на с хлоридом натрия в соотнсяиении 1:9. Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе 1. Авторское свидетельство СССР 274113, кл. С 07 D 405/12, 1970.