Способ получения искусственных дубителей Советский патент 1941 года по МПК C07C309/44 C07C303/06 C14C3/20 

В патентной литературе описаны различные опос о.бы псхлу1чения искусственных дубителей на базе феяола, фор1маль|деГИ1да и мочевины. В этих способах применяется мочевина и фо.рмаяин. Кроме тогО, (В тех случаях, когда коиденсация производится до сульфи.ро1вайИЯ, реакция ведется в прйсутот1вйи; разбавленной минерайьно-й кислоты. Рез ульТатом. такой конденсации язляютйя смю-ла и Вода, причем последняя должна быть тщатель1но удалена из смолы во избежащие {разбавления; серимой кислоты лри: по1слвд1ующем. сульфировании.

По предлагаемому способу фенол конденсируют с метилеи-мочевВНой в при сутствии1 концеитрщрованной серной кислоты или моногидрата, взятых -в ко-личе стеаж, исключающих возмож.но1сть сульфироЬайия фенола.

Преи1мущества при-м.ененил метилен-мочевины заключается в том, что IB про.йзв0(д о11ве синтанов «е расходуется формалин И1 -Hai тонну таннйдов расходуется меньше фенола. Кроме того, поскольку смола иолучается без вь деления во1ды, комденсацию и по-след ующее сульфирование можно производить в одном аппарате и таким- образом аппаратурное оформление способа упрощается.

В результате коиденсации с метйлен-мочеввной в указанных услови-ях получается светлая прозрачная смола (отделение от воды не происхо1дит), которая пойле охлаж)деиия сульфируетСЯ монопи(дратом1 серной кислоты. Продукт сульфирова1ни1Я «ейтрали;зуется ейким натром, С01ДОЙ или aiMSMiHaKOM до щело.ч1нОй ;реа1кции и подкисляется затем слабой оргаиичеокой кислотой.

При дублении сивтаном получается кожа хор-ошего- наполнения, мягкая, светлая с те-миературой сваривания 76-79°, полностью выдерживающая гидротерадическ.ую УСТОЙЧИВОСТЬ (потеря прочности 7-8%).

Хорошие результаты подучаются и в том случае, нейт1ра лизация щелочью происходит не полностью и подкисление органич/еской киЮлотой «е произ-вощится.

При1м:е1р 1. 100 в. ч. фенола смешиваются с небольшим колйчеCTiBOM моиогйдрата (надостаточеым для сульфирования фенола) и 30- 50% метилен-эдочевины. После короткого .на1греваиия лолучаетоя светлая смола, которая, после охлаждения сульфируется монолйдрата при До полуяенйя 1В0(дарастворимого продукта. Сульфомасса разбайляет ся «небольшим количеотвЬм воды и полностью нейтрали1зуется едким натром, со1дой ИЛИ aiMMwateo-M. Полученный дубитель подкисляют слабой о ргайической кислотой до Рн 3,5-4 и применяют в дублении. Пример 2. То же, что и в примере 1, но Нейтрализация едким натрам, .судой или aiMiMHaJKOM йр01изводится:не полностью и подкисление органичеокой кислотой «е П;ронсходвт.

При Mi ер 3. То же, что в прИмеpaix 1 и 2, но сульфоиродукт перед нейт рализацией оно1ва конденсируется с аль1деги1даМИ или метиленмочевиной в количестве 5-10% от

веса смолы и в дальнейшем: обрабатывается, как в примерах 1 или 2.

Предмет изобретения.

1.Способ получения жкусбтвенных дубителей из фенола, формальдегида и мочевины, отличающий с я тем, что фенол нагревают с метилеи-мочевиной в присутствии таИого количества концентрированной серной кислоты или монО|ГИ1драта, которое ибдостаточно для сульфирования фенола, затем по окончании конденсации готовую смолу сульфируют при нагревании до получения Вод0(ра створи1мого продукта, который затем нейтрализуют полиостью или частично.

2.Прием вьгаолнения сшюсо ба по п. 1, от л вчающ ийс я тем, что перед нейтра.ли1зацией сульфиройанный продукт конденсируют с альдегидами или метилен-лтогчевиной, взятыми в количестве 5-10% от веса смолы.