Способ получения искусственных дубителей Советский патент 1946 года по МПК C07C309/44 C07C303/22 C14C3/20 

В патентной литературе о-писаны различные способы получения иокусственных дубителей-синтанов на основе фенола, формальдегида и мочевины. При этих способах обычно применяются непосредственно мочевина и формальдегид. При этоМ в тех случаях, когда конденсация указанных реагентов производится до сульфирования, процесс ведется в присутствии разбавленной минеральной кислоты. Результатом такой конденсации является смола и вода, которая должна быть тщательно удалена из смолы во избежание разбавления серной кислоты при последующем сульфировании полученной смолы.

По предлагаемому способу фенол конденсируют с метилен-мочевиной в присутствии концентрированной серной кислоты или моногидрата, взятых в количествах, исключающих возможность сульфирования фенола.

Преимущество применения метилен-1мочевины заключается В том, что в производстве дубителя не расходуется формалин и что расход фенола .на весовую единицу конечного продукта уменьшается. Кроме того, поскольку смола получается

без выделения воды, конденсацию и последзТощее сульфирование можно производить в одном аппарате, что упрощает аппаратурное оформление способа.

В результате конденсации фенола с метилен-мочевиной в указанных условиях получается светлая, прозрачная смола (отделения от воды не происходит), которая после охлаждения сульфируется моногидраTOiM серной КИ1СЛЭТЫ. Продукт сульфирования нейтрализуется едким натром, содой пли аммиаком до щелочной реакции к подкисляется затем слабой органической кислотой.

При дублении таким синтанОМ получается мягкая, светлая кожа хорошего наполнения, с температурой сваривания 76-79°, полностью выдерживающая пробу на гидротермическую устойчивость (потеря прочности 7-8%).

Хорощие результаты получаются и в том случае, когда нейтрализация щелочью Происходит неполностью, а подкисление органической кислотой не производится.

Пример 1. 100 в. ч. фенола смещйвают с небольшим количеством моногидрата (недостаточным для сульфирования фенола) и 30-50%

метилен-мочевины. После короткого нагревания получается светлая смола, которую после охлаждения сульфируют 40-60 % моногидрата при 100-ПО до получения водорастворимого продукта. Сульфомассу разбавляют небольшим |Ко.аичеством воды и полностью нейтрализуют едким натром, содс-й или аммнако.м. Полученный продукт подкисляют затем слабой органической кислотой до рН 3,5-4 п прпл)сняют для дубления.

Пример 2. То же, что и щ примере 1, но «ейтрализация едким натром, содой или а мл иаком .производится , неполно-стью, а подкисление сргадйческой кислотой исключается.

При.мер 3. То же, что и в примерах Г и 2, МО сульфоПродукт перед не тж§7щзан.ие1 снова конденсируют |€. алвдегидами и;1п метилен-мочезипой В количестве 5-10% от веса смолы и в дальие1 шем обрабатывают, как в примерах 1 илп 2.

Предмет изобретения

1.Способ получения искусственных дубителей из фенола, формальдегида п мочевины, от ли ч а и и с я тем, чт;:; фенол нагревают с метилен-мочевнной в присутствии такого кОсшчества коппентрироваиной серьгой кислоты или моногидр;.та, которое недостатоЧПо для сульфирования фенола, зател по окончании конденсации готовую смолу сульфируют при нагревании до получения водорастворимого продукта, который затем :пейтрализуют ;олиостыо или частично.

2.Прием выполнения способа но п. 1, отличающийся тс.м, что перед нейтрализацией сульфированный продукт конденсируют с альдегидами или метилен-мочевиной, взятыми в количестве 5-10% от веса смолы.