(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАРИЛТРИХЛОРМЕТИЛТИОЛФОСФАТОВ
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения диалкилтрихлорметилтиолфосфатов | 1976 |
|
SU585171A1 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ ОКСИМА, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ, ФУНГИЦИДНОЕ СРЕДСТВО И СПОСОБ БОРЬБЫ С ГРИБКОВЫМИ ЗАБОЛЕВАНИЯМИ | 1995 |
|
RU2154629C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АНИЛИНОПИРИМИДИНОВ ИЛИ ИХ СОЛЕЙ (ВАРИАНТЫ) | 2007 |
|
RU2329260C1 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ СУЛЬФОНИЛАМИНОКАРБОНИЛТРИАЗОЛИНОНА И ИХ СОЛИ, ИСХОДНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ ДЛЯ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ И ГЕРБИЦИДНОЕ СРЕДСТВО НА ИХ ОСНОВЕ | 1993 |
|
RU2125559C1 |
| СПОСОБ СИНТЕЗА ДИТИИН-ТЕТРАКАРБОКСИ-ДИИМИДОВ | 2011 |
|
RU2574393C9 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА НА ОСНОВЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ И ЕГО ПРИМЕНЕНИЕ (ВАРИАНТЫ) | 2001 |
|
RU2275959C2 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ ПИРАЗОЛА, СПОСОБЫ ИХ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ, ГЕРБИЦИДНАЯ КОМПОЗИЦИЯ И СПОСОБ БОРЬБЫ | 1991 |
|
RU2137761C1 |
| СПОСОБ ОЧИСТКИ ПРОИЗВОДНОГО АКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ | 2016 |
|
RU2676308C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИТИИН-ТЕТРАКАРБОКСИМИДОВ | 2011 |
|
RU2559626C9 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АСИММЕТРИЧНО ЗАМЕЩЕННЫХ ТРИАЗИНОВ | 1994 |
|
RU2125995C1 |
Изобретение относится к химии эфиров тиофосфорной кислоты, а имен но к новому способу получения не известных ранее диарилтрихлорметилтиолфосфатов общей формулы (ХСбН40)г PStCij (1) где X - водород, метил, хлор, которые могут быть использованы в качестве средств защиты растений и присадок к смазочным маслам. Диарилтрихлорметилтиолфосфаты, их сбойства и способ получения в ли тературе не описаны. Известна реакция алкил(арил)суль фенилхлоридов с диарилхлорфосфитами и уксусной кислотой, в результате которой образуются диарилалкилуиофосфаты } . Однако перхл.орметилмеркаптан в реакциях с производными трехвалентного фосфора ведет себя аномально по сравнению с алкил(арил сульфенилхлоридами. Так, диалкилфос Фиты реагируют с перхлорметилмеркап Сх(:,бН40)г р5;-1+(.снзСо)2 о Процесс по способу согласно изоб ретению проводят смешением эквимотаном с образованием смеси продуктов, из которой выделяют диалкилтрихлорметилтиолфосфат, диалкилхлорфосфат, тиофосген и гексахлордиметилдисульфид 2. Взаимодействие триалкилфосфитов и диалкилфосфонитов с перхлорметилмеркаптаном приводит к образованию продуктов замещения всех атомов хлора на диалкилфосфорильную или алкилфосфонильную группу 3J, 4, Эти направления реакции нельзя было исключить и в случае использования диарилхлорфосфитов и уксусного ангидрида. Предлагается способ получения соединений общей формулы (1) заключающийся в том, что диарилхлорфосфИт подвергают взаимодействию с уксусным ангидридом и перхлорметилмеркаптаном в среде органического растворителя при температуре от О до 2Q°C, Предлагаемый способ основан на следующей реакции: ебН4.0)2РёСб1з i 3 -гСНзСоС о лярных количеств реагентов в органическом растворителе при температуре
ОТ о до 20 с. Целевые вещества получают с выходом 90-98% и легко выделяют обычными, приемами. Для практических целей их целесообразно использовать без перегонки.
Пример. Получение ди-(2,4дихлорфенил)-трихлорметилтиолфосфа,та,
К раствору 0,02 моль ди-2,4-ди-, хлорфенилхлорфосфита в 10 мл хлористого метилена при добавляют 0,02 моль уксусиого ангидрида, а затем при температуре от О до 0,02 моль перхлорметилмеркаптана. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 1ч, растворитель
Формула изобретения
Способ получения диарилтрихлорметилтиолфосфатов общей формулы (XC H Ola SCCEj/
О где X - водород, метил, хлор, заключающийся в том, что диарилхлорфосфит подвергают взаимодействию с уксусным ангидридом и перхлорметюшеркаптаном в среде сфганического растворителя при температуре ot О до .
и летучие продукты удаляют в вакууме и в остатке получают целевой продукт. Выход 97,7%; « l,5920;d 1,6334.
Найдено, % Р 5,71; 9 6,32. ) 108,0.
С
Вычислено, %: Р 5,94; 9 6,14. 108,8.
Масс-спектр вещества содержит пик с максимальной массой 518, что соответствует вычисленному молекулярному весу вещества.
В условиях этого примера получают другие соединения общей формулы (1), выход,свойства и данные анализа которых приведены в таблице.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
с. 58.
полными и кислыми эфирами метилфосфонистой кислоты - ЖОХ, 40, № 6, 1970, с. 1245.
