(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛ-ТРИХЛОРМЕТИЛТИОЛФОСФАТОВ
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения диарилтрихлорметилтиолфосфатов | 1977 |
|
SU627137A1 |
| Способ получения галоидзамещенных диалкил-1-окси-2,2,2-трихлорэтилфосфонатов | 1977 |
|
SU707921A1 |
| Способ получения бисфениловых эфиров фосфористой кислоты | 1977 |
|
SU732269A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛФОСФИТА | 2004 |
|
RU2261864C1 |
| Способ получения диалкил (3,5-дитрет.-бутил-4-оксибензил) фосфонатов | 1976 |
|
SU619486A1 |
| Способ получения смешанных диорганофосфитов | 1976 |
|
SU600145A1 |
| Способ получения циклических арилхлорфосфитов | 1979 |
|
SU787412A1 |
| ТРИ-(β -МЕТАКРИЛОИЛ- a -ГАЛОГЕНМЕТИЛЭТИЛ)ФОСФИТЫ В КАЧЕСТВЕ МОНОМЕРОВ ДЛЯ ТЕРМО- И ТЕПЛОСТОЙКИХ ПОЛИМЕРОВ | 1979 |
|
SU809856A1 |
| Способ получения моноалкилфосфитов | 1973 |
|
SU504778A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНГИБИТОРА ОТЛОЖЕНИЙ МИНЕРАЛЬНЫХ СОЛЕЙ | 1987 |
|
RU2107688C1 |
I
Изобретение относится к химии эфиров тиофосфорной кислоты, а именно к улучшенному способу получения ди.ал 1 ил-трихлорметилтиолфосфатов общей формулы
tRo) (.1),
о где R - алкил.
Эти соединения могут быть использоваиы в качестве пестицидов, а также присадок к смазочным маслам.
Известен способ получения диешкил-трихлорметилтиолфосфатов взаимодействием триалкилфосфитов с перхлорметилмеркаптаном l .
Диалкил-трихлорметилтиолфосфаты однако не являются единственными продуктами реакции, в отличие от алкил (арил)-сульфенилхлоридов перхлорметилмеркаптан реагирует с триалкилфосфитами преимущественно по аномальной схеме, приводя к образованию продуктов замещения всех атомов хлора на диалкилфосфорильную группу 2
Известен также способ получения дисшкил-трихлорметилтиолфосфатов взаимодействием диалкилфосфитов с перхлорметилмеркаптаном при охлаждении 3J. Ив этом случае реакция не протекает однозначно. Наряду с целевыми продуктами образуются также диалкилхлорфосфат, тиофосген, гексахлордиметилдисульфид.
Целью изобретения является повышение выхода основного продукта.
Это достигается тем, что перхлорметилмеркаптан подвергают взаимодействию со смесью продуктов взаимодействия треххлористого фосфора и соответствующего спирта, взятых в мольном соотношении 1:3-3,5 в среде органического растворителя, например, хлористого метилена
Процесс желательно проводить при температуре от - 30 до 30®С.
Целевые продукты получают с выходом 58-70% и выделяются обычным способом.
Пример. Получение 0-0-диэтил-S -трихлорметилтиофосфата.
К раствору 0,05 г-моль треххлористого фосфора в 10 мл хлористого метилена при -30-0°С Г прибавляют 0,15 г-моль абсолютного этанола, а затем 0,05 г-моль перхлорметилмеркаптана в 5 МП хлористого метилена. Реакционную массу перемешивают 1 ч при комнатной температу| ё, растворитель, и.летучие удаляют в вакууме при (15-20 мм) и продукт выделяют перегонкой, т.кип, 123-124 С (1 мм рт.ст.) п 20 J 4925 d 1,4071 ;Ч1Г59, выч1слено« 58,75. Выход 65%. Найдено,%: С1 36,89; Р 10,95; 9t 10,84& СИ ct О«PS Вычислено,%: С 37,32; Р 10, 5 . Аналогичные результаты получают Р одновременном прибавлении треххлористого фосфора и перхлорметилмеркаптана к спирту. В примере получают другие вещества, выход и свойства которых приведены в таблице.
Формула изобретения
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
