Способ очистки отработанной серной кислоты от органических примесей Советский патент 1978 года по МПК C01B17/90 

Изобретение относится к области очис ки неорганических соединений, а именно к очистке отработанной серной кислоты от органических примесей и может быть использовано в химической промышленное ти для утилизации серной кислоты из отходов производства. Известен способ очистки отработанной серной кислоты от органических примесей основанный на экстракции. Отработанную серную кислоту концентрацией от 35 до 6О вес.% обрабатывают труднорастворимыми жирными или органическими спирта ми или полупродуктами, содержащими их в присутствии инертного i растворителя при 0-60 С. .Затем отделяют отстаиванием слой спиртов с извлеченными из очищенной кислоты органическими примесями l.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки отработанной серной кислоты, заключаклдийся в том, что поток отрабатан- ной серной кислоты, содержащей 73 ввс.%ч. серной кислоты и Ю ч. на 1ООО органических нелетучих примесей (т.е. 15О г/л) смешивануг с окислителем - ОЗО -ном. Процесс ведут при те 1перагуре кипения кислоты, т.е. 180 С .SJ. В очип1енной кислоте содержание органических примесей снижается до 24 вес.ч на 1000 (т.е. степень очистки составляет 74%), расход озона С .хггавляет 1,25 экв. на 1 экв. примесей, исходя из стехиометрического уравнения, т.е. около 6,0 г на 1 г органических примесей. Ведение процесса при 180 С усложняет технологию процесса и его аппаратурное оформление, а также приводит к усилению разложения озона и серной кислоты, привоцяЕшх к потерям указанных компонентов. Кроме того, с увеличением температуры свыше 120С наблюдается осмоление некоторых органических пртмесей и в результате этого снижается качество очистки. Достигаемая степень очистки (74%) является неудовлетворительной, т.к. оставшиеся в кислоте орга« нические примеси препятствуют широкому повторному использованию очищенной кислоты в технологических процессах. Доза озона, необходимого для достижения указанной степени очистки, велика и в насто5пцее Boewia двляется труднореализуемой в промышленных масштабах. Целью изобретения является повышение степени очистки отработанной серной кислоты от органических примесей и jmpo щение технояогин ведения процесса. Поставленная цепь достигается тем, что отработанную серную кислоту, содержащую органические примеси , в частности сульфирсшанныв ароматические соединения, дихлорэтан, дибромантрон, динафтилдикарбоновую кнсяоту, диоксивиолантрон и т.п., подвергают обработке озоновоздушной смесью в присутствии двуокиси марганца ври 60 -80 С и концентрации серной icHCJTOTbJ от 20 до 80%. По ококчанш озонирования очищенную серную кислоту фильтгеют и анализируют. Степень рчиотки, определенная на ХПК, составляет 95-97%, цветность сни жается на 98-1ОО%. В процессе озониро ,вания нроисходщ- частичное укрепление серной кислоты на 5-12%. Отш1чнтепьными признаками способа является то, что процесс очистки ведут в присутствии двуокиси марганца. Отработанную серную кислоту, двуокись марганца и озон берут в молярном соотношении: 1 :(0,6 - 2,4) 2,2 10 соответственно. Пример 1.В реакторную колонку барботажного типа диаметром 25 мм с распылителем озоно-воздушной смеси, в качестве которого служит шоттовская плас тинка № 2, загружают 50 мл интенсивно окрашенной отработаннбй серной кислоты, содержащей 83-85 вес.% серной кислоты и ЗО-4О г/л органических примесей с исходным значением ХПК (бихроматная окисляемость) от 10 ООО до 13 000 и цветности 10 ООО, добавляют двуокись марганца в количестве 0)5 -5 г и пропускают озоно-воздушную смесь при 60-80 С до полного обесцвечивания реакционной массы. Затем кислоту фильтруюгг. Получают 47-48 мл очищенной кислоты, содержащей 85-88% серной кислоты, 0,5-2 г органических примесей, ХПК от 400 до 6ОО мгО2/л и цветностью О-20 (по шкале цветности). Условия озонирования и контролируемые параметры приведены для всех примеров в таблице. Из таблицы видно, тго предлагаемый способ позволяет очищать отработанную серную кислоту конпентрацией от 20 до 80%, содержащую органические примеси различного состава. Промышленное внедрение планируется в 1979 году для очистки сернокислых отходов пр я1зводства катионита КУ-2. Формула изобретения 1. Способ очистки отработанной серно кислоты от органических примесей путем обработки ее озоно-воздушной смесью, отличающийся тем, что, с 62 в оелью повышения степени очистки и yrrpd щения процесса, последний ведут в присутствиии двуокиси марганца. 2. Способ по п. 1, отличающий с я тем, тго,серную кислоту, двуокись марганца и озон берут в молярном соотношении 10 : 2,2 1 : (0,е - 2,4) 10 COOTветственно, Источники ннформаяии, принятые во внимание при экспертизе: 1,Авторское свидетельство NS 416312, кл. С 01 В 17/9О, 1973. 2.Патент Франики № 2223303, кл. С 01 В 17/90, 25.10.74.