Способ получения пигмента-свинцового крона Советский патент 1978 года по МПК C09C1/20 C01G37/14 

Изобретение относится к техноло гни получения свинцового крона, применяемого в качестве пигмента в лакокрасочной промышленности, а также в промьшшенности пленочных строительных материалов и других. Известен способ получения пигмента - свинцового крона.из суспензии глета, азотной кислоты и хромовой смеси, которую при рН 0,5 вводят непосредственно в суспезию глета l . Известен также способ получения пигмента - свинцового крона, включающий обработку гранулированного свинца 4%-ной азотной кислотой, смешение образовавшейся нитратной соли свинца при рН 6-6,5 в присутствии .сульфата алюминия и щелочи с хромовой смесью. Хромовую смесь на основе бихромата натрия подают на смешение в количестве 70% от стехиометрии, а оставшее ся количество вводят при рН 5 на стадии вызревания. После вызревания крон отделяют от маточного раствора, про1 ивают и сушат 2 . Недостатком известного способа яв ляется его многостадийность, а также образование большого количества сточных вод, так как в маточном растворе накапливается трехвалентный хром, вы зьшающий изменение окраски крона (появление зеленого оттенка), а также в нем содержится нитрат натрия, поэтому его нельзя вернуть в технологический цикл. Целью изобретения является упрошение способа и исключение образования сточных вод. Поставленная цель достигается описываемым способом получения пигмента - свинцового крона, включающим обработку гранулированного свинца азотной кислотой, смешение образовавшейся нитратной соли свинца с раствором соединения шестивалентного хрома в присутствии сульфата алюминия, вызревание полученной суспензии и отделение осадка продукта от маточного раствора. При этом обработку гранулированного свинца ведут 2,5-3,0%-ноЯ азотной кислотой, нитратную соль свинца подают на смешение в количестве 110130% от стехиометрии, а в качестве соединения шестивалентного хрома на смешение подают хромовый ангидрид. Отличительными признаками являются концентрация азотной кислоты, количество подаваемой на смешение нитратной соли свинца, а также используемое соединение шестивалентного хрома. 86 Это позволяет упростить способ за счет проведения процесса смешения в одну стадию, а также исключить образ вание сточных вод, благодаря тому, что стало возможным маточный раствор направлять в голову процесса и испол .эовать его для приготовления раствора азотной кислоты. Используемый избыток нитратной соли свинца и концентрация азотной кислоты обусловлен исключением возможности образования солей трехвалент ного хрома, ухудшающих свойства продукта. Пример. К 100 мл раствора нитрата свинца с рН 6,8, полученного при обработке гранулированного свинца смесью азотной кислоты и маточного раствора, с концентрацией первой 3,0%, при перемешивании приливают хромовую смесь, содержащую 3,8 г хромового ангидрида и 3,5 г сульфата алюминия. Образовавшуюся пульпу выдерживают в течение 1 час при рН 4,2 а затем отделяют осадок фильтрованиОсадок промывают, сушат при и получают 128 г пигмента, содержащего 84,7 г РЬО, 37,8 CnOj и 0,5гАе. Маточный раствор в количестве 860 мл содержащего 21 г РЬО, 23 г HflOj и сле ды CfOji, направляют на разбавление. азотной кислотой до концентрации 2,5-3,0%. Формула изобретения Способ получения пигмента - свинцового крона, включающий обработку гранулированного свинца азотной кислотой, смешение образовавшейся нитратной соли свинца с раствором соединения шестивгшентного хрома в присутствии сульфата алюминия, вызревание полученной суспензии и отделение осадка продукта от маточного раствора, отличающийс я тем, что, с целью упрощения способа и исключения образования сточных вод, обработку гранулированного свинца ведут 2,53,0%-ной азотной кислотой, нитратную соль свинца подают на смешение в количестве 110-130% от стехиометрии, а в качестве соединения шестивалент-. ного хрома на смешение подают хромовый ангидрид. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Авторское свидетельство СССР № 217575, кл. С 09 С 1/20, 25.07.66. 2.Авторское свидетельство СССР № 219052,. кл. С 09 С 1/20, 06.01.67.