Способ получения фосфата хрома Советский патент 1980 года по МПК C01B25/37 

1

Изобретение относится к способам получения фосфата хрома, используемого в лакокрасочной промышленности, в качестве противокоррозионного пигмента, в производстве фосфатируккцих грунтов. Известен способ получения фосфата хрома, включающий вое-, становление хромового ангидрида формалином в присутствии фосфорной кислоты при температуре 85-95 С LlJ.

Недостатком данного способа является получение продукта низкого качества: высокое содержание водорастворимых солей и низкое значение рН ВОДНОЙ вытяжки.

Известен также способ получения фосфата хрома, включающий восстановление хромового агнидрида формальдегидом в присутствии фосфорной кислоты с последующей нейтрализацией полученной массы раствором аммиака до рН 3,5-4,5. Весовое соотношение аммиака к формалину 1:2,3-3,0. Сушку полученного продукта веду при температуре 105-180 С 2.

Недостатком известного способа является большой расход аммиака и загрязнение окружающей среды аммиаком в процессе сушки, что усложняет производство фосфат хрома в связи

с необходимостью улавливания аммиака из отходящих газов.

Целью изобретения является уменьшение расхода aN 4HaKa, упрощение

5 прюцесса за счет исключения необходимости улавливания аммиака из отходяших газов и улучшение санитарных условий труда.

Поставленная цель достигается

10 предложенным способом получения

фосфата хрома, включающим взаимодействие в водном растворе хромового ангидрида, формальдегида, аммиака и ортофосфорной кислоты с последу-

5 ющей сушкой продукта.

При этом формальдегид и аммиак вводят одновременно при весровом соотношении 18-22:1.

Отличием данного способа является то, что формальдегид и аммиак в процессе вводят одновременно при весовом сооношении 18-22:1.

§ти отличия позволяют сократить расход аммиака в 10-15 раз, а также полностью исключить выделение Б газовую фазу токсичного аммиака. Исключение выделения .аммиака в газовую фазу связано с тем, что при данном соотношении формальдегида

30 и аммиака образуется уротропин и восстановление хромового ангидрида идет уротропином и формальдегидом . Увеличение содержания аммиака в восстановительной смеси до весового сротношения формальдегида и аммиака 1:10 приводит к увеличению .водорастворимых солей в фосфате хрома (до 17% при норме 0,5%), а умень шение до соотношения 1:23 - к получению продукта с низким значением рН водной вытяжки (рН 3,7 против 4-6 по требованиям ТУ). Пример. 100 г хромового ан рида (99,6% растворяют в 1,6 л воды, нагревают до температуры 7080 С,приливают 70 мл восстановительно смеси, содержсвдей 350 г/л формальдегида и 17,5 г/л аммиака (весовое соотношение 20:1). Вьщерживают при температуре 95-100 С в течение 30 мин, затем медленно по каплям вводят 60 мл 91%-ной фосфорной кислоты Снова Вьщерживают 30 мин и приливаю еще 100 мл восстановительной смеси ло полного восстаювления шестивалентного хрома до трехвалентного. Полученную смесь сушат при темпе , ратуре 110 С. Получают 192 г фосфата хрома следующего состава %: Сг 27,0; ,8; Н20 2,8%} водорастворимые соли 0,25, рН водной вытяж- , ки - 6,0. Формула изобретения Способ получения фосфата хрома, включающий взаимодействие в водном растворе хромового ангидрида, формальдегида, аммиака и ортофосфорной кислоты с последующей сушкой продукта, отличающийся тем, что, с целью уменьшения расхода аммиака,, упрощения процесса за счет исключения необходимости улавливания аммиака из отходящих газов и улучшения санитарных условий труда, формальдегид и аммиак вводят в процесс одновременно при весовом соотношении 18-22:1. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1,Авторское свидетельство СССР 572429, КЛ-. С 01 В 25/26, 15.09.77. 2.Отчет Б 466640, ВНТИЦ. Сборник рефератов НИР и ОКР сер. 03, 1976, № 15, Ленфилиал ГИПИ ЛКП.