Способ качественного определения четырехвалентного теллура Советский патент 1944 года по МПК G01N21/78 G01N31/20 

Качествеш-ioe определение четырёхвалентного теллура в ряде случаев предетавляет значильные трудкости. Особекио затруднительно об} аружение незначительных колилествтеллура в -присутствии больших количеств селена, вследствие того, что применимые для этого реакции, основанные в большинстве случаев на выделении элементарного теллура, одновременно осаждают и селен, или, наоборот, при избытке селена теллур «е выпадает (Ф. Фейгль, «Капельный анализ, стр. 404 и ел.).

Другие реакции, как ;например, реакпия с солями меди и персульфатами в щелоч1ЕОй среде, также не разрешают указанной т рудности.

Для обнаруже ния четырёхвалентного теллура в присутствии больших количеств селена предлагается добавлять к сильно солянокислому раствору соединений теллура раст,рор антрахинон-(1-азо-4)-диметиланилнна.

Четырёхвалент1ный теллур в виде комплексного хлортеллурита выпадает в осадок сине-фиолетового цвета, а с-елен и многие другие элемен|Ты остаются в растворе.

Определение теллх ра удобнее проводить по капельному методу. Фильтровальная бумага пропитывается раствором реагента, окрашиваясь в розовый цвет, и высушивается.

Для выполнеашя реакции на реактивную бумагу наносят маленькую каплю исслед)емого раствора, слегка подсушивают п смачивают каплей СОЛЯ1ЮЙ кислоты уд. в. 1,12-1,19. При наличии четырёхва;1ентного теллура быстро воз:;-:икает сине-фиолетовое пятно с резко очерченными .

Предельное разбавление I : 20000.

Селен (Se и ) реакции не даёт и не препятствует обнаруже нию теллура при соотнопгении до Se 1 : 16000.

Для обнаружения следов теллура в ,неочишенном селене зёрнышко селена растворяют в (нескольких каплях царской водки, выпаривают досуха, остаток обрабатывают каплей концентрированной HCI и раствор непосредственно исследуют с помош,ью реактивной бумаги.

Теллуровая кислота, где теллур шестивалентен, не даёт этой реакции, что позволяет ооиаруживать в присутствии Те .

Эта способность шестквалектного теллура может быть использовака для поверочной .реакцип на четырёхвалентный теллур. При смачива|сии сине-фколетового пятна каплей разбавленного -раствора NaNO2 пятно, вследствие окисления Те в , исчезает, причём восстанавливается прежний розовый цвет реактивной бумаги. При этом пятна, образованные прочими эле.юнтами, дающими сходную реакцию, не изменяются.

В силыго солянокнс.тых растворах сходную с теллуром яркую ,июдают: , , Hg, Pt-,

и Bi (последний только при очень невысокой концентрации НС1; пятно урана-другого цвета, совсем синее).

Для обнаружения теллура в присутствии этих элементов может

быть применена, ,;тапример, маскировка с ПР (для Sn и V) илн теллур может быть отделён от них обычными приёмами. Повероч.цак реакция с ПХЮ, (MaNOi + НС1) позволяет отличить теллур от зеех этих элементов.

Предмет и з о б р е т е и п я

1. Способ качественного определения четырёхва.тентного тел.ту.ра, о т л и ч а ю ш, и и с я тем, что к сильно солянокислому раствору

раствор антрахинои-( 1 -азо-4)-диметиланилина и ио иоявланию синефиолетового осадка, растворимого в нитрите натрия, судят о присутствии теллура в растворе.

2. выполнения способа согласно п. 1, от л и ч а ю щ и и с я тем, что определение теллура осуществляют по капельному методу.