Способ регенерации кальциевых соединений Советский патент 1940 года по МПК G01N31/20 C01G19/00 

Изобретение относится к области Качественного определения олова, открытие которого, особенно в его обычной четырехвалентной форме, бывает иногда затруднительным.

Для обнаружения олова известными методами оно должно быть предварительно отделено от ряда прочих элементов и только после этого олово может быть идентифицировано, причем само идентифицирование не всегда бывает убедительным, в виду отсутствия для четырехвалентного олова характерных цветных реакций; или же олово должно быть предварительно восстановлено в нестойкую .двухвалентную форму, которая обнаруживается по восстановительному действию.

Предлагаемый способ качественного определения олова лишен этих недостатков. Он позволяет быстро и убедительно обнаруживать непосредственно четырехвалентное олово как в чистых его растворах, так и в присутствии многочисленных прочих элементов. Немногие мешающие элементы легко могут быть отделены.

Для обнаружения четырехвалентного олова по предлагаемому способу в качестве реагента применяют антрахинон-1-азо-4-диметиланилин, который в кислых растворах, содержащих ион хлора, образует при прибавлении олова осадок гексахлорстанната антрахи,нон-1-азо-4-диметиланилина, следующего состава:

(С2,Н,.О,Ыз)- -Н25пС1..

Образование осадка сопровождается резким изменением цвета. Красный цвет реагента переходит в синефиолетовый цвет соединения олова.

Такая резкая перемена окраски позволяет проводить реакцию обнаружения олова по капельному методу на бумаге, импрегнированиой раствором реагента и затем высущеннойПри помещении капли кислого раствора четырехвалентного олова на эту розовую реактивную бумагу образуется синефиолетовое пятно. Наибольщей чувствительности реакция достигает при высоком содержании в растворе, хлоридов, например, в растворе насыщенном поваренной солью.

Таким образом можно определить олово при концентрации его 1:100 000 (0,01 мг1мл).

Кроме олова точно такую же реакцию дает платина, находящаяся

в виде иона PtCle. Пла,тина обнаруживается с той же степенью чувствительности и таким же образом, как и олово.

Сине-фиолетовые пятна образуют также ртуть, кадмий и цинк. Некоторые прочие элементы (U, Мо, Sb и др.) образуют бледноокрашенные пятна.

Мешающие элементы могут быть отделены известными приемами. Но можно достигнуть этого и следующим простым способом. Исследуемый раствор подщелачивают и обрабатывают каким-либо окислителем (например, перекисью водорода) для перевода олова и других элементов в высшие степени окисления. Щелочной раствор отфильтровывают, фильтрат не сильно подкисляют соляной кислотой и .образовавшийся раствор непосредственно, с могущим быть осадком, испытывают на олово при помощи описанной реактивной бумаги.

При таком упрощенном отделении мешать могуттолько платина и цинк. Наличие платины случается не часто, а цинк оказывает влияние только в том случае, если в конечном растворе его концентрация превысит 1,5 MZJMA.

При наличии платины и больших количеств цинка, отделение этих элементов производят обычными приемами.

Сине-фиолетовое пятно, образуемое оловом на реактивной бумаге, при смачивании разбавленной фтористо-водородной кислотой (или фторидами НС1), исчезает. Этим исчезновением пятна можно пользоваться в качестве удобной поверочной реакции на олово, так как пятна от Zn, Cd, Hg, Pt и прочих элементов разбавленной фтористо-водородной кислоты не изменяются.

Предмет изобретения.

1.Способ качественного определения четырехвалентного олова, отличающийся тем, что кислый испытуемый раствор, содержащий ионы хлора, смешивают с раствором антрахинон-1-азо-4-диметиланилина и наличие четырехвалентного олова определяют по появлению сине-фиолетового осадка, растворяющегося в растворе фтористо-водородной кислоты.

2.Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что определение производят по капельному методу.