Способ изготовления индикаторной бумаги Советский патент 1990 года по МПК G01N31/22 G01N33/52 

Изобретение относится к аналитической химии, касается изготовления индикаторных бумаг для определения неионогенных поверхностно-активных веществ (Н11АВ) и может быть использовано для постоянного аналитического контроля за содержанием этих веществ в сточных водах и водоемах, куда эти воды сбрасываются, технологических растворах, особенно в экспедиционных условиях.

Цель изобретения - обеспечение возможности использования бумаги для определения неиочогенных оверхност- но-активныч рс ЗР тп

Способ осуществляют следующим образом.

Полоски фильтровальной бумаги с постоянной скоростью пропускают через .0,075-0,1%-ный водный раствор органического реагента, в качестве- которого используют 2-амино-нафталин-(-1-азо-)- -бензол-2-натриевую соль карбоновой кислоты

/Л-ъг -(Q

COOH(NH4,Na) V/

СО

VI сп

или Na-силь-1-гндроксн-2-(2 -карбок- сиОензолачо)-8-бензиламнн-3, б-ди -учь- фонафталина

соон

НО NH-CH2-f N

N003S

$о3:ка

высу 1ивают на воздухе, пропитывают растворами солей, в качестве которых используют 0,01 М водный раствор хлорида лантана (ЬаС1з) марки х.ч., 0,002 М раствор хлорида алюминия (А1С13- 6Н20) марки ч.д.а. рН 2-3 и раствор оке 1тхло ряда циркония (ZrOCl2 8Н„0) марки ч .д.а., и снова сушат.

В растворы солей для второго пропитывания для повышения контрастности цветной реакции добавляют 0,1%-ный водный раствор метиленового синего марки ч.д.а. до 0,02%-ной концент- рации.

В основе способа приготовления индикаторных бумаг для определения НПАВ лежит способность НПАВ образовывать мйлорастворимые тройные комплексы

Me-R-ПАВ путем закрепления на бумаге ковалентными связями хромогенных реагентов - азосоединений. Неионоген- ные ПАВ, связывая катион металла (А1, La, Zr и др.), аммония, или гидроксо- ния и образуя ионную пару с окрашенным анионом, существенно повышают эффективность цветных реакций азосоединений с ионами металлов.

Для определения НПАВ каплю иссле- дуемого раствора с рН 3-5, содержащего НПАВ, наносят на индикаторную бумагу при помощи тонкого капилляра с диаметром кончика 0,1-0,2 мм. В процессе впитывания раствора образуется окрашенное пятно с каемкой.

Содержание НПАВ неизвестной концентрации оценивают по окраске пятен шкалы эталонов. Наиболее удобно сравнивать пятна 4-5 мм. Определяют 35 - 5000 мг/л. Открываемый минимум 0,00004 мг/0,001 мл.

Пример 1. Полоску фильтровальной бумаги марки синяя лента N 390 размером 40x80 мм полностью по- гружают и с постоянной скоростью пропускают через 0,1%-ный водный раствор органического реагента 2-аминонаф талин-(-1-азо)-бенэол-2-натриевая

0

5 0

5

0

40 45

jo

ее

соль карболовой кислот,г, высушивают на воздухе и затем пропитывают 0,01 М раствором хлорида лантана и снова высушивают. При высыхании индикаторная бумага приобретает оранжевую окраску.

При нанесении 1 капли 0,003 мл i раствора НПАВ 0,5%-ной концентрации

на индикаторную бумагу в течение 2- 3 с образуется светло-желтое пятно с оранжевой каемкой. Определяемый минимум 0,00015 мг/0,001 мл. Пятна устойчивы во времени. Чувствительность 150 мг/л.

Металлы с концентрацией до 100 мг/л.- Со, Hi, Pb, Cu, Zn, Cr (HI), Cr (VI) С.я, , Cd, Fe (II), Al, Mn (II) определению не мешают.

Мешает Но (VI), образуя интенсивное желтое пятно.

II-р и м е р 2. Осуществляют аналогично примеру I, но второе пропитывание осуществляют 0,01 М раствором хлорида лантана с добавлением 0,1%-но- го водного раствора метиленового синего до 0,02%-ной концентрации. При высыхании индикаторная бумага приобретает серо-оливковый цвет. При нанесении капельки НПАВ на индикаторную бумагу в течение 2-3 с образуется голубое пятно с каемкой оливкового цвета.

Из указанных выше металлов мешает Мо (VI) с концентрацией 100 мг/л. Чувствительность 150 Мг/л.

Пример 3. Осуществляют аналогично примеру 1, с той лишь разницей, что полоску фильтровальной бумаги пропитывают только с одной стороны 0,075%-ным водным раствором реагента 2-амино-нафталин-(-1-азо)-бензол-2- -Na-соль карбоновой кислоты, высушивают и далее пропитывают 0,002 М раствором хлорида лантана, высушивают. При высыхании индикаторная бумага при обретает оранжевый цвет. При нанесении капельки раствора НПАВ на индикаторную бумагу в течение 2-3 с образуется светло-желтое пятно с оранжевой каемкой. Мешает Мо (VI). Чувствительность 150 мг/л. При высушивании струей горячего воздуха чувствительное ть-повышают до 75 мг/л.

Анионные ПАВ, как триэтаноламино- вая соль лаурилсульфата, сульфанол Ш1-3, алкилсульфаты и др., определению НПАВ не мешают.

Пример 4. Осуществляют аналогично примеру 3, но при втором

515

пропигыншии к 0,00. М раствору -хлорида лангана добавляют метиленовмй синий до 0,02 -11011 1 чщонтрации. При впгыханпи индикаторная бумага прноб- ретаег геро-оливковыи цвет. При нанесении капечьки раствора 1П1АВ на индикаторную бумагу в течение 2-3 с образуется голубое пятно с каемкой оливкового цвета. Пятно обладает большой -контрастностью. Капельки воды бумагу не смачивают. Чувствительность 75 мг/л При высушивании бумаги струей горячего воздуха чувствительность повышают до 37 мг/л.

Мешают металлы с концентрацией 100 мг/л: Мо (VI), Си (II), Сг (VI), Fe ), маскируя окраску НПАВ. Анионные ПАВ определению не мешают.

Пример 5. Осуществляют ана- логично примеру 4, но при первой пропитке полос фильтровальной бумаги используют 0,075%-ный водный раствор реагента Na-соли-1 -гидрокси-2-(2 - -карбоксибензолазо)-8-бензиламин-3,6- -дисульфонафталина, а при втором пропитывании - 0,002 М раствор хлорида алюминия с рН 2-3 с добавлением метилового синего до 0,02%-ной концентрации, высушивают. При высыхании инди- каторнач бумага приобретает фиолетовый цвет. При нанесении на индикаторную ьумагу капельки раствора НПАВ в течение 2-3 с образуется светло-голубое пятно с темно-фиолетовой каемкой. Чувствительность 75 мг/л.

Мешают определению НПАВ следующие металлы с концентрацией 100 мг/л: Мо (VI), РЬ, Сг (III). Не мешают: Со, Ni, Си, Zn, Сг (VI), Са, Mg, Cd,

Fe (II), Al (III).

Анионные ПАВ не мешают. Мешает ок- сифос А при концентрации 0,125%.

Пример 6. Осуществляется аналогично примеру А, но при первом пропитываний игпользуют 0,075%-ный водный раствор органического реагента Na-соли-1-гидрокси-2-(2 -карбокси- бензолазо)-8-бензиламина-3,6-дисуль- (Ьонафталина, а при втором пропитыва- нии используют смесь, состоящую из 12 капель запасного раствора ZrOCl2x х 8НаО в 2 М НС1 (запасной раствор - 0,32 г ZrOCl4- 8НгО, 3,3 мл 6 М НС1

и 6,7 мл диет. Н20), 2 мл 1 I HC1 и

12 мл диет. luO, высушивают.

15

20 25 30

до

дс 0

35

5

75

При высыхании индикаторная бумага приобретает розовато-сиреневый цвет. При нанесении на индикаторную бумагу капельки раствора ННАВ в течение 2 - 3 с образуется сиреневое пятно с коричневато-фиолетовой каемкой. Чувствительность 75 мг/л.

Определению не мешают металлы с концентрацией 100 мг/л: Со, Ni, Си, Pb, Zn, Сг (III), Сг (VI); Са, Mg, Cd, Fe (II), Al (III), Mn (II). Мешает Mo (VI).

Анионные ПАВ определению не мешают кроме оксифоса А при концентрации 0,125%. Индикаторная бумага имеет высокую избирательность.

Предлагаемый способ изготовления индикаторных бумаг для определения НПАВ содержащихся в сточных водах, обеспечивает определение их в течение 2-000 с.

Индикаторные бумаги хорошо сохраняются и не теряют своих аналитических свойств в течение 6-12 мес (в зависимости от типа индикаторной бумаги) в светонепроницаемых, плотно закрываемых коробках.

Формула изобретения

1 . Способ изготовления индикаторной бумаги путем пропитки фильтровальной бумаги водным раствором азо- соединения, сушки, пропитки раствором соли и последующей сушки, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности использования бумаги для определения неионогенных поверхностно-активных вега.еств, в качестве водного раствора азосоединения используют 0,075-0,1%-ный раствор 2- -амино-нафталин-(-1-азо)-бензол-2-На соли карбоновой кислоты или Na-соли 1-гидрокси-2-(2 -карбоксибензолазо)- -8-бензиламин-З,6-дисульфонафталина, а в качестве раствора соли используют 0,002-0,01 М водный раствор хлорида лантана или хлорида алюминия, или ок- сихлорида циркония.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения контрастности и чувствительности цветной реакции, в водный раствор соли предварительно вводят метиленовый синий до 0,02%-ной концентрации

Изобретение относится к аналитической химии и позволяет использовать бумагу для определения неионогенных поверхностно-активных веществ. Фильтровальную бумагу пропитывают 0,075-0,1%-ным водным раствором 2-амино-нафталин-(-1-азо)-бензол-2-NA солью карбоновой кислоты или NA солью 1-гидрокси-2-(2¹-карбоксибензолазо)-8-бензиламин-3,6-дисульфонафталина и высушивают. Затем ее пропитывают 0,002-0,01 М водным раствором хлорида лантана или хлорида алюминия, или оксихлорида циркония и снова высушивают. Для повышения контрастности и чувствительности цветной реакции в водный раствор соли предварительно вводят метиленовый синий до 0,02%-ной концентрации. 1 з.п. ф-лы.