Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1978 года по МПК C01B25/22 

Изобретение относится к технике переработки фосфатного сырья, в частности фосфоритов на экстракционную фосфорную кислоту, испсхльзуемую в основном для производства минеральных удобрений. Известен способ, в котором осуществляют стабилизацию отмытого от фосфорной кислоты осадка полугидрата сульфата кальция за счет введения реагентов-стабилизаторов, в частности гидроокиси и карбоната кальция Щ. Однако указанный способ не обеспечивает повышение стабильности полугидрата в процессе экстракции и не позволяет предотвратить схватывание осадка при промывке. Наиболее близким к описываемому по технической сущности является способ получения фосфорной кислоты, заключающийся в обработке фосфатного сырья серной и оборотной фосфорной кислотами с кристаллизацией прлугидр та сульфата кальция в присутствии ст билизатора,фильтрации осадка и его промывке, при этом в качестве стабили затора используют полкфосфаты, напри мер триполифосфат натрия 2. Недостат ком способа является то,что он не по воляет предотвратить схватывание оса ка при промывке,гипсование поддона вакуум-фильтра, коммуникаций и фильтровальной ткани, т.к. реагент-стабилизатор вводится на стадию удаления полугидрата в отвал. Целью настоящего изобретения является повышение стабильности полугидрата сульфата кальция, образующегося при переработке фосфоритов. Указанная цель достигается тем, что в предлагаемом способе, заключающемся в обработке фосфатного сырья серной и оборотной фосфорной кислотами с кристаллизацией полугидрата сульфата кальция в присутствии стабилизатора, фильтрацией осадка и его прокывкой, в качестве реагента-стабилизатора вводят кислоторастворимые соединения трехвалентного церия в колччестве 0,0001-0,02 вес.ч. церия на 1 вес.ч. фосфатного сырья. В качестве кислоторастворимых соединений церия используют минералы, преимущественно монацит, апатитовый концентрат. Отличие настоящего изобретения состоит в использовании в качестве стабилизатора кислоторастворимых соединений церия, что позволяет повысить стабильность полугидрата сульфата кальция- время полной гидратации его

как в воде, так и в фосфорнокислотных растворах увеличивается в 5-50 раз, предотвращается схватывание осадка и эа1растаниё оборудования. Это приводит к соответствующему уменьшению простоев технологического оборудования.

Введение в реакционную суспензию кислоторастворимых соединений церия.

в указанных количествах способствует блокировке активных центров кристаллов полугидрата сульфата кальция и соответственно предотвращению его гидратации в технологическом цикле. Влияние реагентов-стабилиэаторов: триполифосфата натрия и соединений церия на стабильность полугидрата сульфата кальция приведено в таблице.

Как видно из таблицы, введение добавки соединений церия в количеств менее 0,0001 вес.ч. на 1 вес.ч. не обеспечивает необходимого повышения стабильности полугидрата. При увеличении количества добавки до 0,03 вес.ч. на 1 вес.ч. Р; 05стабильность полугидрата практически не изменяется. Пример 1. 100 вес.ч. фосфорита Каратау, содержащего, масс.%; P20s27,5, СаО 41,4, СО 6,0, MgO 2, F 3,0, н.о. 13,0, и 3,4 вес.ч. мона цита, содержс1щего 59,4% Се, смешивги при 105°С в течение 2-5 ч с 84,5 Bec 92,5%-ной HgSO, 138,1 вес.ч. первого и 145 вес.ч. второго фильтратов кондентрацией соответственно 35 и 25 442,7 вес.ч. образо;еабшейся суспензии полугидрата сульфата кальция в фосфорной кислоте подают на вакуум-фильтр, где отделяют осадок и промывают его промежуточны «1 фильт ратами и 83,6 вес.ч. воды. При этом получают 168,7 вес.ч. влажного отбросного ©садка и 74,6 вес.ч. продукционной кислоты концентрации 35% , а также возвращают на стадию экстракции 138,1 вес.ч. первого и 145 вес.ч. второго фильтратов концентрацией соответственно 35 и 25% Р,,0,. Схватывания осадка в процессе промывки и гипсования фильтровальной ткани не наблюдалось. П р и м е р 2. 100 вес.ч. фосфорита Каратау, содержащего масс.%: Р20527,5, СаО 41,4, СО2б,0, М 2,5, F 3,0, н.о. 13,0, и 28 вес.ч. апатитового концентрата (39,4% ,52% СаО, 1,8% Се) смешивают при 100 в течение 2-5 ч,с 112 вес.ч. 92,5%-ной , 171,1 вес.ч,первого и 189,9вес. ч. второго фильтратов концентрации соответственно 35 и 25% . 579,9 вес.ч. образовавшейся суспензии полугидрата сульфата кальция в фосфорной кислоте подают на вакуум-фильтр, где отделяют осадок и прокивают его промежуточными фильтратако и110,1вес. ч. воды. При этом получают 221 вес.ч. влажного отбросного осадка и.104,5 вес.ч. продукционной кислоты концентрации 35% , а также возвращают, на стадию экстракции 174,1 вес.ч. первого и 189,9 вес.ч. второго фильтратов. Схватывания осадка в процессе промывки и гипсования фильтровальной ткани не наблюдалось. Пример 3. 100 вес.ч. фосфорита Каратау, содержащего масс.%: , 27,9, СаО 41,4, .О, Mg-o 2,5, F 3,0, н.о. 13,0, И 0,6 вес.ч. апатитового концентрата {39,4% Р О,,. 52% СаО, 1,8% Се) смешивают при 105° в течение 2-5 ч с 85,3 вес.ч. 92,5%ной Нjj Sо , 139,3 вес.ч. первого и 146,3 вес.ч. второго фильтратов концентрации соответственно 35 и 25%

вес.ч, образовавшегося полугидрата сульфата Ксшьция в фосфорной кислоте подают на ,вакуумФильтр, где отделяют осадок, промывают его промежуточными фильтратами и 84,4 вес.ч. воды. При этом получают 170,2 вес.ч. влажного отбросного осадка и 75,3 вес.ч. продукционной кислоты, а также возвращают на стадию экстракции 139,9 вес.ч. первого и 146,3 вес.ч. второго фильтратов.

Схватывания осадка в процессе промывки и гипсования фильтровсшьно ткани не наблюдалось.

Формула изобретения 1. Способ получения фосфорной кислоты, включающий обработку фосфа ного сырья серной и оборотной фосфорной кислотами с кристаллизацией полугидрата сульфата кальция в присутствии стабилизатора, отделение

фильтрацией осадка и его промывку, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности полугидрата сульфата кальция,в качестве стабилизатора используют кислоторастворимые соединения трехвалентного церия,взятые в количестве 0,0001 0,02 вес.ч. церия на 1 вес.ч. фосфатного сырья.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

2.Авторское свидетельство СССР tt 497226, кл. С 01 В 25/22, 1975.