Способ получения фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальция Советский патент 1982 года по МПК C01B25/229 

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ И ДИГИДРАТА СУЛЬФАТА КАЛЬЦИЯ

Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты из бедного фосфатного сырья с высоким удельным содержанием примесей.

Известен полугидратно-дигидратный способ получения, фосфорной кислоты, включающий обработку природного фосфата серной и оборотной фосфорной кислоты в условиях осаждения полугидрата сульфата кальция с последующей его перекристаллизацией в дигидрат, фильтрацией и отмывкой 1.

Недостатком этого способа являет ся необходимость использования фосфатного сырья с небольшим содержанием примесей редкоземельных элементов (в этом случае оводнение полугидрата протекает с достаточно высокой ско- . ростью), а также соединений магния, алюминия и железа, при высоких .относительных концентрациях которых ухудшаются фильтрующие свойства гипса.

Известен способ получения фосфорной кислоты, включающий обработку фосфатного сырья серной и оборотной фосфорной кислоты при Во-105°С, перекристаллизацию выделившегося полугидрата сульфата кальция в дигидрат при температуре , фильтрацию и отмывку осадка Г2.

Недостатком известного способа при использовании бедного фосфатного сырья, содержащего значительное количество примесей, магния, алюминия, железа, являются неудовлетворительные фильтрующие свойства дигидрата сульфата кальция. Например, условная производительность фильтрации гипса составляет 2, при переработке сырья, содержащего 24%

3,П МдО, 2,

Целью изобретения является повышение производительности процесса за счет увеличения скорости фильтрации.

Поставленная цель достигается согласно способу получения фосфорной кислоты и дйгидрата сульфата кальция состоящего в том, что фосфатное сырье обрабатывают оборотной фосфорной с серной кислотами при 80-105°С, полугидрат сульфата кальция подвергают при lO-es C перекристаллизации.

При этом на стадию перекристаллизации вводят 525% от общего количества сырья, суспензию фильтруют и отмывают осадок.

Целесообразно вводить сырье на стадию перекристаллизации через 0, ч после начала перекристаллизации.

Способ осуществляют следующим образом.

от общей массы фосфатного сырья обрабатывают растворами серной и оборотной фосфорной кислот, образующуюся пульпу полугидрата сульфата кальция охлаждают до ЦО-65 С и выдерживают при перемешивании до завершения фазового превращения, добавляя в гидраторы оставшиеся фосфатного сырья либо одновременно с полугидратом, либо через 0, ч после его введения. /1ульпу раздет ляют, гипс .отмывают водой, при этом получают продукционную и оборотную фосфорную кислоту.

Пример 1. 95 г фосфорита Каратау, содержащего, вес.: , СаО 39,7; МдО 3,1, обрабатывают в течение мин при 105°С ,4 г фосфорной кислоты концентрации 20,li Р( 82,6 г серной кислоты концентрации 92,5. При этом в газовую фазу удаляется 15 г водяных паров, углекислоты и фтористых газов. 595 г. суспензии полугидрата сульфата кальция в фосфорной кислоте концентрации 21,1 ° лаждают до и выдерживают в течение 0,5 ч, при этом степень оводнения полугидрата достигает kQ%, Затем в образующуюся суспензию добав ляют оставшиеся 5 г фосфатного сырья и выдерживают массу еще 54бОО г суспензии разделяют на фильтре, осадок гипса промывают горячей водой и в результате получают 91,2 г продукционной фосфорной кислоты концентрации 25 5 205,3 г отбросного осадка с гигроскопической влажностью 26,7, , г оборотной фосфорной кислоты концентрации 20 °ОРУ0 направляют на полугидратную стадию.

Производительность фильтрации составляет ,7 по сравнению

с 2,4 т/м ч для сусЛензии, полученной при подаче всего фосфатного сырья на полугидратную стадию.

Пример 2. Осуществляют процесс по примеру 1 с той лишь

разницей, что на полугидратную стадию подают 85 г фосфатно1 о сырья, образующуюся суспензию охлаждают до , добавляют оставшиеся 15 г фосфата и выдерживают в течение

5,5 ч.После разделения пульпы и отмывки осадка получают 91 г продукционной кислоты концентрацией 25,2% . Производительность фильтрации составляет 3,2 ,

ПримерЗ- Осуществляют процесс по примеру 1 с той разницей, что на полугидратную стадию подают 75 г фосфорита, образующуюся суспензию до и выдерживают в течение

3 ч при непрерывном перемешивании. При этом происходит полное оводнение полугидрата. Через 3 ч в реактор добавляют оставшиеся 25 г фосфатного сырья и продолжают перемешивание еще

Ь5 ч. Образующуюся пульпу разделяют, осадок отмывают водой и получают 91,6 г продукционной фосфорной кислоты концентрацией 25 Производительность фильтрации составляет it,1 .

Зависимость скорости фильтрации суспензии от количества сырья, введенного при перекристаллизации, и от времени его введения представлена

в таблице. - Изобретение позволяет повысить скорость фильтрации продукта в 1,1,8 раза по сравнению с известными способами, причем наибольшая скорос фильтрации достигает в трм случае, когда сырья вводят через 0, ч после начала перекристалли.зации.. Введение сь1рья через А ч (опыт) не снижает скорость фильтрации, но при этом уменьшается степен извлечения фосфорной кислоты. Предложенный способ позволяет повысить производительность процесса в 1,2-1,65 раза, улучшить отмывку осадка с 97, до 98 и повысить выход продукта с 91-92 до . Формула изобретения 1.Способ получения фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальция, включающий обработку фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами при 80-105°С, перекристаллизацию полугидрата сульфата кальция в дигидрат при 46-65 0, фильтрацию суспензии и отмывку осадка, о т личающи. йся тем, что, с целью повышения производительности процесса за счет увеличения скорости фильтрации, 2.5% от общего количества сырья вводят на стадии перекристаллизации. 2.Способ по п.1, отличающий с я тем, что сырье вводят на

7919990

стадию перекристаллизации через , 1. Копылев Б.А. Технология экст0, ч после ее начала.ракционной фосфорной кислоты. 1972,

Источники информации,2. Патент ИрлатйдииН 29187,

принятые во внимание при экспертизе 5 кл. С 0-1 В 25/22, 1971.

с. 187-191, 201-205.