приятии редкометаллическои промышленности, использующих экстракционные технологии. Определяемым компонентом явилась техническая смесь диалкилфосфорных кислот, состоящая из ди-(2-этнлгексил)-фосфорной, дибутилфосфорной и диметилфосфорной кислот.
Помещают 250 мл анализируемого раствора в делительную воронку, устанавливают рН 1 разбавленной соляной кислотой или аммиаком, добавляют 3 г хлорида аммония и экстрагируют примеси диалкилфосфорных кислот двумя порциями хлороформа (10 и 5 мл) в течение 2 мин. Объединенный экстракт встряхивают в течение 2 мин с 10 мл солянокислого раствора, содержащего 0,1 г РЗМ - лантана (в пересчете на окисел) и 0,6 н. по свободной соляной кислоте. (Раствор редкоземельного металла может использоваться многократно). После расслаивания фаз экстракт фильтруют через фильтр «белая лента в делительную воронку, приливают 25 мл ацетатного буферного раствора (рН 5,5), добавляют 2 мл 0,03%-ного ацетонового раствора хинализарина и энергично встряхивают в течение 1 мин. Оптическую плотность измеряют на стандартном фотоэлектроколориметре при 580 им в кювете / 50 мм.
Одновременно с анализом проводят «глухой опыт. Концентрацию диалкнлфосфорных кислот находят по градуировочному, графику, для построения которого в 250 мл воды вводят I мл диоксана, содержащего от 0,05 до 0,5 мг технической смеси диалкилфосфорных кислот и поступают, как описано выще.
Описанный способ был опробован также на солянокислых растворах следующих РЗМ и иттрия (празеодима, неодима, диспрозия и эробия), имеющих кислотность 0,1-2 н. по соляной кислоте.
Солянокислые растворы РЗЭ получали
путем растворения навески соответствующего окисла РЗЭ в соляной кислоте, упариванием раствора до влажных солей и последующим растворением хлоридов РЗЭ
в соляной кислоте определенной концентрации (0,1-2 н.).
Результаты опытов приведены в таблице.
Правильность результатов контролировали добавками и анализом проб различных объемов. Предел обнаружения, оцененный по 2 s-критерию (где s-стандартное отклонение результатов определения примеси диалкилфосфорных кислот в наиболее «чистых по определяемому компоненту растворах) составляет 0,2 мг/л.
Псследовали влияния некоторых органических и неорганических компонентов, находящихся в анализируемых растворах, на результаты определения микроколичеств диалкилфосфорных кислот. Определению не мещают 200-500-кратные количества трибутилфос|фата, карбоновых и высщих изомерных карбоновых кислот различных
5 фракций, третичных алкиламинов и четвертичных аммониевых оснований, а также 5000-10000-кратные количества неорганических веществ. При кислотности солянокислого раствора
9 РЗМ менее 0,1 н. по соляной кислоте ухудшается избирательность определений - мешают 10-50-кратные количества примесей других промышленных экстрагентов (карбоновых и высших изомерных карбоновых
5 кислот различных фракций). При кислотности выше 2н. снижается предел обнаружения (до 1 мг/л).
Результаты анализа образцов водных растворов на содержание примеси диалкилфосфорных кислот (число опытов 10 для различных объемов анализируемых растворов; данные приведены для каждого объема) , мг/л.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ АЗОТНОКИСЛЫХ РАСТВОРОВ, СОДЕРЖАЩИХ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ | 2015 |
|
RU2598766C1 |
| Способ определения трибутилфосфата в водном растворе | 1981 |
|
SU978026A1 |
| Способ определения редкоземельных элементов | 1990 |
|
SU1748056A1 |
| Способ группового концентрирования редкоземельных элементов | 1985 |
|
SU1333025A1 |
| Способ извлечения уранила из органи-чЕСКиХ эКСТРАКТОВ, СОдЕРжАщиХ диАлКил-фОСфОРНыЕ КиСлОТы | 1979 |
|
SU833542A1 |
| СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ ИЗ КИСЛЫХ РАСТВОРОВ | 2000 |
|
RU2172719C1 |
| Способ определения кобальта | 1981 |
|
SU948889A1 |
| СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ | 2012 |
|
RU2511375C2 |
| СПОСОБ ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕРБИЯ В ГОРНЫХ ПОРОДАХ | 1991 |
|
RU2007710C1 |
| СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ И ПОЛУЧЕНИЯ СТРОИТЕЛЬНОГО ГИПСА ИЗ ФОСФОГИПСА ПОЛУГИДРАТА | 2013 |
|
RU2528576C1 |
Таким образом, предлагаемый способ позволяет снизить предел обнаружения в 5- 10 раз (чувствительность известных способов не превышает -2 мг/л, а экспериментально достигнутый предел обнаружения
предлагаемого способа составляет 0,2 мг/л) и существенно повысить избирательность определения по отношению к другим промышленным экстрагентам (примерно в 100-200 раз).
Формула изобретения
Способ количественного определения диалкилфосфорных кислот в промышленных сточных водах, включающий обработку органическим растворителем и спектрофотометрировапие полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и увеличения избирательности определения, анализируемую пробу обрабатывают хлороформом, отделяют хлороформенный слой и обрабатывают его 0,1-2 и. солянокислым раствором хлорида редкоземельного металла с последующим отделением хлороформенного слоя, обработкой его ацетоновым раствором хинализарина и подачей полученного окрашенного раствора на спектрофотометрирование.
