Способ извлечения уранила из органи-чЕСКиХ эКСТРАКТОВ, СОдЕРжАщиХ диАлКил-фОСфОРНыЕ КиСлОТы Советский патент 1981 года по МПК C01G43/00 G01N21/27 

. . 1 , . Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам извлечения уранила для последующего определения его содержания. Известен способ фотометрического определения уранила в водных и водно ац-етоновых растворах, основанный на цветной реакции иона-уранила с родан дом, или после экстракции роданидног комплекса органическим растворителем l . Недостатком способа является то, что он не может быть применен .для анализа технологических органических экстрактов, содержащих ди-алкилфосфорны кислоты и железо (III), поскольку образуется интенсивно окрашенное сое динение, включающее железо (|||)-род нид-ион-диалкилфосфорные кислоты. Это соединение мешает определению уранила. Известен способ фотометрического определения: уранила в органических экстрактах, основанный на цветной ре акции иона-уранила с органическим реагентом-арсеназо III, Для определе ния аликвотную часть экстракта растворяют в смеси воды и этилового спир та,.добавляют арсеназо III, устанавливают необходимую кислотность и фотометрируют 2J. Недостатком способа является то,. что он практически неприменим при анализе органических экстрактов, содержащих диалкилфосфорные кислоты, из-за ничтожной растворимости экстрактов в смесях этилового спирта с водой . Другим недостатком способа является то, что определению мешают торий, редкоземельные, и другие элементы, находящиеся в анализируемых экстрактах (помехи создают 5-20-кратHtae количества тория и РЗЭ). Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и.достигав мому разультату является способ извлечения уранила из органических экст-рактов, содержащих диалкилфосфорные килоты, преимущественно для после.цующего определения его фотометрическимметодом, включающий реэкстракцию уранила из органической фазы раствором фтористоводородной кислоты, количественную отгонку фтора/ обработку раствора пробы фотометрическим реагентом последующее фотометрическое определения уранила 3 . Недостатком способа является низкая селективйость извлечения,т.е.

проявляются помехи со стороны тория и редкоземельных элементов, присутствующих в органических экстрактах ., (мешают 5-20-кратные количества). Эти помехи практически не позволяют анализировать технологические. экртракты, получаемые в процессе переработки редкоземельного сырья..

Цель изобретения - повышение Селективности извлечения.

Поставленная цель достигается тем, что исходный образец предварительно разбавляют трибутилфосфат:Ом,обрабатывают смесь раствором роданид-иона и затем реэкстрагируют уранил растворрм арсеназо I.

Способ опробован на образщлх технологических органических экстрактов ,- получаемых при переработке редкоземельного сырья, имеющего сложный химический состав.

Пример,- в делительную воронку емкостью 50 мл приливают 10 мл 25%-ного раствора трибутилфосфата в толуоле, вводят аликвотную часть отфильтрованного анализируемого экстракта 0,2 мл (в зависимости от предполагаемого содержания уранила и мешающих определению элементов, объем аликвотной части может составлять 0,1-1,0 мл), содержащую 10200 мкг уранила, и перемешивают смесь энергичнБгмвстряхиванием в течение 30 сек. В делительную воронку приливают 20 мл 50%-ного раствора едкого аммония (рн 3,5) и энергично встряхивают в течение 1 мин. После расслаивания водную фазу отбрасывают, а затем из органической фазы реэкстрагируют уранил раствором арсезано I.

Раствор арсеназо I готовят следуюим образом.В мерную колбу емкостью 25 мл 0,05%-ного раствора арсеназо I, 10 мл буферного раствора (рн 8,6, готовят.смешением 94,2 мл 0,1 М раствора аминоуксусной кислоты и 0,1 М раствора хлористого калия с 5,8 мл 0,1 М раствора едкого натра) и доливают водой до метки.Содержимое елительной воронки перемешивают энергичным встряхиванием в течение 30 сек, после расслаивания водную фазу переводят в кювету для фотометрирования. Оптическую плотность измеряют на стандартном фотоэлектроколориметре nprf 596 им в кювете 1« 30 мм против раствора арсеназо I

Содержимое уранила в аликвотной части раствора находят по градуировочному графику, для построения

которого в ряд мерных колб ..емкостью25 мл вводят: 0; О,-2;- О ,.5--, 1 ,.0 и. 2,0 ил Стандартного, раствора уранила , содержащего 100 мкг/мл.. (готовят следующим образом:,- 21 .мг- нитрата; ура нила .. (NO) 6Н,а - растворяют в воде, приливают дв капли концентрированной азотной .кислоты к разбав.ляют-водой до 100 мл), пр ливают 0,5 мл О.,05«-нрго рас.тв.ора; .арсезназо I,. 10 мл буферного рас;рвора : (рН 8,6) и доливают водой; до метки. Оптическую плотность измеряют на стандартном фотоэлектроко,лориметре при 596 НМ в кювете 1 30. мм ..против первого члена шкалы.

;Правильность полученных данных контролируют методом до.бавок,- ана- лизом проб различных объемов, и составлением полного материального технологического бсшанса уранйлй.

Предлагаемый способ позволяет . достаточно надежно определять уранил в технологических экстракта|Х, имеющих сложный химический состав. Исследование влияния некоторых компонетов, находящихся в анализируемых экстрактах, на результаты определений микроколичеств уранила, показало что определению не мешают: 600-кратные количества тория, 300-кратные количества РЗЭ и 250-кратные количества железа.

Формула изобретения

Способ извлечения уранила из органических экстрактов, содержащих диалкилфосфорные кислоты, преиму- . щественно для последующего, определения его фотометрическим методом, путем реэкстракции, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности извлечения, исходный образец предварительно разбавляют трибутилфосфатом, обрабатывают смесь pacTBOpdM роданид-иона и затем реэкстрагируют уранил раствором арсеназо I.

. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Марченко 3. Фотометрическое определенйе металлов. М., Мир, 1971, с. 416-419.

2.Саввин С.Б. Органические реагенты группы арсеназо III, М., 1971, с. 255.

3.Аналитическая химия урана. Под ред. Д.И. Рябчикова и М.М. Сенявина, М. АН СССР, 1962-, с. 313.