Способ приготовления катализатора для синтеза винилхлорида Советский патент 1979 года по МПК B01J37/02 B01J23/06 B01J21/18 C07B9/00 

I

Изобретение относится к способам приготовления катализаторов, в частности катализаторов для синтеза винилхло- рида газофазным гидрохлорированием ацетилена.

Известен способ приготовления ката лизатора для синтеза винилхлорида путем нанесения хлорной ртути из ;ее водных растворов на активированный уголь, при этом для повышения стабильности Катализатора вводят добавки солей тяжелых металлов l.

Ближайшим решением поставленной задачи является способ приготовления катализатора для синтеза винилхлорида путем нанесения хлорной ртути на активированный уголь, предварительно обработанный растворами высококипшпих алифатических или ароматических аминов, их смесью или солянокислыми солями с РК д (отрицательный логарифм ионизации амина), равным или более 8. Количество пропитки от 5 до ЗОвес.%И

Однако это не обеспечивает по дуче ние катализатора с достаточно высокой стабильностью, так как не высока прочность связи хлорной ртути с поверхностью носителя, от чего она унс сится в Ходе процесса.

Цепью изобретения является получение катализатора с повышенной стабильностью.

Указанная цель достигается описываемым способом приготовления, заключающимся в предварительной обработке активированного угля 3-6%-ным раст вором гексаметиленимина с последующим нанесением на него хлорной ртути, и сушке,

Обработка активированного угля гек- саметиленимином позволяет повысить стабильность катализатора синтеза вини лхпорида в 1,5 раза по сравнению с катализатором, полученным известны ным способом.

Пример 1, Осушенный при 12О°С активированный уголь в количестве lO г заливают 50 мл 3%-ного раствора гексаметиленимина и перемешивают в течение 3 ч. Затем промываю дистиллированной водой до нейтральной среды и сушат при 120С. На подготовленный таким образом угольный носитель наносят 100 мп 1%-ного раствора сулемы и перемешивают в течение 3 ч. После этого катализатор фильт руют, промывают 100 мл дистиллированной воды И сушат при 80° С в течение 2ч.

При гидрохлорировании ацетилена (навеска катализатора 2г) при 180 С, подаче ацетилена и хлористого водорода 3 л/г (соотношение 1:1,3), объемной скорости газа в условиях проточноциркуляционной установки 1ООО ч, конверсия ацетилена за 20 ч снижается с 66% до 53%, а стабильность катализатора - на 14%, Конверсия ацетилена в указанных условиях па известном катализаторе, содержащем 10% от веса угля хлорной ртути па необработанном гесаметиленимином активированном угле, за 20 ч снижается с 69 до 39%, а стабильность изменяется на 31%,

Пример 2. Осушенный при 120°С активированный уголь в количестве 1О г заливают 50 мл 5%-ного

Конверсия ацетилена, % по прнм&.66 67,3 66,26 65,12 64,32 по приме67 68,1 67,2 66,9 66Д ру 2

Скорость реакции, стабиль- ность %:

по примеру 164 65,32 64,12 63,90 62,72

по примеру 266,2 67,9167,25 66,3 65,91

Формула изобретения

Способ приготовления катализатора для синтеза винилхлорида, включающий предварительную обработку активированного угля с последующим нанесением

61,53 59,9О

58,18 57,2 64,92 63,84 63,ОО 64,7

на него хлорной ртути и суш1д, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной стабильностью, предварительную обработку активированного угля осушест- 63,77 62,80 62,261,9 65,2 64,9

раствора гексаметиленимнна и перемешивают в течение 3ч, Затем промывают водой до нейтральной среды и сушат при 12О°С, На подготовленный таким образом носитель наносят ЮО мл 1%-ного раствора сулемы и перемешивают в течение 3 ч. После этого катализатор фильтруют, промывают 100 мл воды и сушат при в течение 2 ч. Конверсия ацетилена в условиях, приведенных в примере 1, снижается с 67% до 54%, Стабильность при этом изменяется на 13%,

П р и м е р 3, Осушенный при Г 12О°С активированный уголь в коли61,1460,3759,9 59,15 58,53 57,92 til,8 «0,7 ас,14 69,17 5,89 58,23

честве 1О г заливают раствором 50 мп 6%-иого гексаметиленимнна и перем шивают в течение 3 ч. Затем промывают водой до нейтральной среды и сушат при 120°С. На подготовленный таким образом носитель наносят ЮОмл 1%-ного раствора сулемы и перемешивают в течение 3 ч. После этого катализатор фильтруют, промывают ЮО мл воды и сушат при 80°С, Конверсия ацетилена в условиях, приведенных в примере 1, снижается с 69% до 54%, При этом стабильность катализатора изменяется за 20 я. Изменение стабильности катализатора во времени приведено в таблице 57,09 56,25 55,61 54,18 53 57,42 56,53 55,8555,18 54