СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКРАСОК ОСНОВНЫМИ КРАСИТЕЛЯМИ НА ЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ ВОЛОКНАХ Советский патент 1945 года по МПК D06P1/42 

Помимо, общепринятых способов придания целлюлозным и, в частности, хлопчатобумажным волокнам способности накрашиваться основными красителями с помощью таннина, катанола, закрепителя Т и др., в последнее время ряд иностранных патентов рекомендует способ закрепления этих красителей на указанных волокнах с помощью различных гетерополикислот, содержащих в своем составе окислы вольфрама или молибдена.

Способ этот заключается в том, что хлопчатобумажную ткань или пряжу предварительно пропитывают водным раствором комплексной гетерополикислоты, отжимают, высушивают и затем окрашивают основными красителями или, чаще, ткань, плюсованную концентрированным раствором основного красителя, переводят затем для закрепления на раствор комплексной кислоты. Патенты указывают на получение этими способами более светопрочных окрасок основными красителями, чем окраски, получаемые общепринятым путем, например, по таннину и сурьмянокислым препаратам. Однако проверка всех этих патентов (см. В.В. Козлов „Применение комплексных гетерополикислот в крашении текстильных волокон основными красителями" - Труды МХТИ им. Менделеева т. III-IV, 76, 1936) показали, что эти способы являются неудобными и не гарантируют получение нормальных по качеству окрасок, позволяющих заменять окраску по таннину, катанолу, в особенности с последующей обработкой солями сурьмы. Непосредственная пропитка волокна гетерополикислотами в силу плохой закрепляемости и легкой смываемости их приводит, во-первых, к небольшому закреплению красителей, к образованию в ванне значительного количества нерастворимого лака красителя с смываемой с волокна комплексной кислотой, а, во-вторых, высушивание волокна, обработанного кислотой значительно снижает прочность хлопчатобумажной ткани. Последующая обработка плюсованного основным красителем волокна раствором комплексной кислоты также сильно сгоняет краситель с волокна, что приводит к обра-зованию неровной, тусклой, малоинтересной окраски. Прочность окраски к мылу и свету не увеличивается, оттенки же почти во всех случаях не могут конкурировать с оттенками, получаемыми теми же красителями при обычных способах их закрепления.

Автором настоящего изобретения найдено, что комплексные кислоты можно с успехом использовать для окрашивания целлюлозных волокон основными красителями, при условии прочного закрепления на волокнах самих гетерополикислот. Это достигается путем последовательной обработки неокрашенного еще волокна растворами водорастворимых ароматических диаминов, затем комплексной гетерополикислоты. Такие комплексные кислоты как фосфорно-вольфрамовая Н₇ [Р (W₂O₇)₆]_x·H₂O, кремневольфрамовая Н₈ [Si(Mo₂O₇)₆)_x·H₂O, а также фосфорно-молибденовая Н₇ [Р(Mo₂O₇)₆]_x·H₂O образуют с такими диаминами, как пара- или метафенилендиамины, на волокне совершенно нерастворимые в воде соединения, сами же диамины легко поглощаются волоком из их водных растворов. Кислый характер получаемых таким образом на волокне соединений позволяет с успехом фиксировать, дополнительно на волокне красящие основания основных красителей с образованием соответствующей окраски. Вместо готовых названных кислот для закрепления поглощенного волокном диамина можно употреблять растворы их, специально приготовленные из соответствующих компонентов. Ткань, подготовленная под крашение как мета-, так и парафенилендиаминами, с фиксацией такими кислотами, как фосфорно-вольфрамовая или кремне-вольфрамовая, не имеет совершенно окраски и способна давать чистые, сочные, интенсивные тона с любыми основными красителями, взятыми в разных количествах от веса волокна. Окраска отличается повышенной интенсивностью прочностью к воде, мылу и свету по сравнению с обычными окрасками по таннину, катанолу или закрепителям. Небольшая процентность раствора комплексных кислот и многократное использование его определяют экономичность крашения, в особенности в сравнении с применением таннина и сурьмяно-кислых. соединений (рвотный камень, сурьмянистая соль.)

Пример 1. Хлопчатобумажную ткань пропитывают при 30-35° в течение 15-30 минут в ванне из 1-процентного раствора мета- или парафенилендиаминов при кратности ванны 1:30. Ванну рекомендуется приготавливать из чистых диаминов (свободные основания или их хлоргидраты), употреблять свежеприготовленными и сохранять от прямого действия солнечных лучей. При употреблении технических, в особенности, загрязненных диаминов, раствор их следует перед употреблением взболтать с небольшим количеством активированного или просто животного угля и профильтровать. При использовании раствора хлоргидрата или сульфата фенилендиаминов, после пропуска значительного количества ткани, накопившуюся свободную кислотность следует нейтрализовать содой или мылом.

Пропитанную ткань отжимают на плюсовке или вальцах и высушивают либо. на воздухе, либо в сушилке при температуре не выше 50°. Высушенную ткань (при хранении защищать от прямого действия солнечных лучей) обрабатывают в течение 15 мин. 1-2 процентным раствором кремне-вольфрамовой, фосфорно-молибденовой, или иной комплексной гетерополикислоты при комнатной температуре и кратности ванны 1:30.

Обработанную ткань отжимают на плюсовке или вальцах, промывают сначала горячей водой (60°), затем значительным количеством холодной воды и после этого непосредственно окрашивают (можно ткань предварительно высушить) в нейтральной или слабоуксусной ванне основными красителями, например, основной яркозеленой (Шульц, 7-е изд. №760); сафранином (Ш. №967); основной темно-синей 2 к (Ш. №1025); метиленовой голубой (Ш. 1 1038) и др., как обычно.

Пример 2. Ткань, пряжу или иное изделие из целлюлозных волокон, пропитанные раствором пара- или метафенилендиамина по вышеуказанному, после высушивания обрабатывают раствором фосфорно-вольфрамовой кислоты, приготовленной из компонентов, при следующем соотношении:

4 г вольфрамово-кислого натрия в 30 мл воды,

1 г фосфорно-кислого натрия - в 10 мл воды и

20 мл соляной кислоты - нормальной.

Указанные вещества нагревают при 80° в течение 30 минут, охлаждают, устанавливают водой до объема 500 мл и употребляют для обработки ткани при кратности ванны 1:30.

1. Способ получения окрасок основными красителями на целлюлозных волокнах, отличающийся тем, что волокна (или ткань) обрабатывают водными растворами пара- или метафенилендиаминов, закрепляют комплексными гетерополикислотами или их солями и окрашивают как обычно.

2. Прием выполнения способа, по п. 1, отличающийся тем, что вместо готовых гетерополикислот или их солей для обработки волокна берут смесь образующих их компонентов.