Спектрометр ядерного магнитного резонанса(ярм) Советский патент 1979 года по МПК G01N27/78 

(54) СПЕКТРОМЕТР ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА

Изобретение относится к области радиоспектроскопии, а именно, к радиоспектрометрам ядерного магнитного резонан са (ЯМР).

В обычныхспектрометрах ЯМР высокого разрешения частотная развертка спектров наиболее просто реа/шзуется путем модуляции магнитного поля в объеме исследуемого образца частотой управляемого генератора, обьгано выполненного в виде преобразователя напряэкения в частоту. Осгнал ЯМР получается на боковой полосе в результате фазового детектирования на частоте модуляции. Чтобы продетектировать сигнал в нужной фазе н получить форму линий спектра ЯМР вида поглощения, необходима регулировка фазы опорного напряжения фазового детектора ij.

Известен спектрометр ядерного магнитного резонанса, содержащий электромагнит, систему стабилизации резонансных условий, систему приема, регистрации и двойного резонанса с преобразователем напряжения в частоту и фазовым

детектором, регулятор фазы сигнала ЯМР 2.

Недостаток данного спектрометра в том, что в канале модуляции магнитного поля и приемном устройстве неизбежно возникают значительные базовые искажения. В большом диапазоне частот затруднительно осуществить коррекцию этих фазовых искажений с помощью каскадов, содержащих или элементы. Регулировка фазы сигнала ЯМР достигается довольно сложным способом в результате деления частоты преобразования двух прямоугольных напршкений в синусоидальные и с использованием индуктивного фазовращателя, который является сложной электрической машиной, ,

Цель прёдлагаемого изобретения - коррекция фазовых искажений спектров ЯМР при больших частотных развертках и упрощение схемы и конструкции радиоспектрометра,

Она достигается тем, что регулятор фазы сигнала ЯМР спектрометра выполнен в виде ограничителя, ;григгера, форыирователя импульсов, управляемого генератора импульсов интегрирующего усилителя, схемы задержки и регулятора опорного напряясениЯр при этом вход ограничителя соединен с выхедом преобразователя напряжения в частоту, а выход соединен с первым входом триггера и со входом формирователя импульсов, выход которого подключен) ко входу запус ка управляемого генератора импульсов, выход управляемого генератора импульсов соединен с первым входом интегрирутрщёзго; усилителя и со входом схемы зааержкиг ВЬЕХОД которой подаслючен к второму входу тригд-вра, регулятор опорного напряжения соедашен со вторь м входом интегрирующего усилителя, выход которого соединен с управляющим входом управлйемого генератора импульсов, выход триггера соединен с опорным входом фазового детектора системы приема, регистрации и двойного резонанса. На фиг. 1 представлена блок схема предлагаемого спектрометра ядерного магнитного резонанса; на фиг, 2 - вре менные диаграммы формируемых в спектрометре сигналов. Спектрометр ЯМР содержит электромагнит 1, систему 2 стабилизации резонансных условий, систему 3 приема, регистрации и двойного резонанса с преобразователем 4 , напряжения в час тоту и фазовым детектором 5, регулятор 6 фазы сигнала ЯМР, ограничитель 7, триггер 8, формирователь 9 импульсов, управляемый генератор 10 импульсов, интегрирующий усилитель 11, схему 12 задержки и регулятор 13 опорного напряжения,, Электромагнит 1 образует магнитное поле, в которое помещается исследуемы)а образец.. Система, 2 стабилизации. резонан сных условий поддерживает постоянным отношение поля в объёме образца к несущей рабочей частоте спектрометра, В системе 3 приема, регистрации и двой кого резонанса от исслед5емого образца получается сигнал ЯМР. Частота модуляции магнитного поля определяется пре образователем 4 напряжения в частоту. На этой же частоте детектируется фазовым детектором 5 сигнал ЯМР. В регуляторе 6 фазы формируется опорное напряжение для фазового детектора 5. Работает предлагаемый спектрометр следующим образом, Преобразователь 4 напряжения в частоту развертывается для послецовательн

646245 ГО прохонсдения области резонансных частот ядер исследуемого вещества. Его. вьиодное напряжение преобразуется в ограничителе 7 в прямоугольное напряжение, показанное на диаграмме 14. Это напряжение подается на входы триггера 8 и формирователя 9 импульсов. На вь:.ходе формирователя 9 импульсов получаются короткие импульсы 15, совпадающие по времени с фронтами напря- женин 14. Этими импульсами запускается управляемый генератор 1О, на выходе которого импульсы 1.6 имеют .длительность, пропорциональную напряжение с выхода интегрирующего усилителя 11. Постоянная составляющая 17 этих импульсов компенсирует на входе интегрирующего усилителя 11 опорное напряжение 18, которое подается с выхода регулятора 13 опорного напряжения, В результате действия цепи обратной связи с выхода управляемого генератора 1О импульсов на вход интегрирующего усилителя 11устанавливается равновесие. Если оператор регулирует опорное напряжение 18, то при,.малых .значениях этого напряжения равновесие устанавливается при очень короткой длительности импульсов 16, а при его значениях, приближающ)|хся к амплитудному значению импульсов 16j равновесие устанавливается при длительности этих импульсов, стремящейся к половине периода напряжения 14. Регулировка опорного напряжения между этими крайними значениями позволяет получить пропорциональное изменение длительности импульсов 16 Задним фронтом импульсов 16 запускается схема 12задержки, на выходе которой образуются импульсы 19, Задержка переднего фронта имлульсов 16 подбирается при настройке спектрометра с целью достижения минимальных фазовых искажеim& спектра ЯМР в максимальном диапазоне частотной развертки. Импульсы 19 подаются на вход С Д-триггера 8, вход Д этого триггера управляется напряжением 14 с выхода .ограничителя 17, Выходное напряжение 20 триггера 8 приобретает более высокий потенциал в моменты совпадения переднего фронта импульсов 19 с положительным импульсом 14,: переход к низкому значению напряжения 20 достигается при совпадении переднего фронта имлульсов 19 с нижним уровнем напряжения 14. Напряжение 20 используется в качестве опорного напряжения в фазовом детекторе 5.

Коррекция фазовых искажений спектро ЯМР определяется введе1шем в регулятор фазы сигнала ЯМР спектрометра сжемы задержки опорного напряжения фа эового детектора, которая позволяет при первоначальной настройке скомпенсировать частотно-фазовые искажения сигналов ЯМР в приемном тракте радиоспектрометра при значительном диапазоне частотной разрертки.

Упрощение конструкции радиоспектрометра достигается управлением регулятора фазы сигнала ЯМР опорньгм напряжением постоянного тока без применения индуктивного фазовращателя и без использования операшй деления частоты и преобразования импзльсных напряже,Ш1Й в синусоидальные.

Пределы регулировки фазы достаточны для регистрации сигналов ЯМР вида поглощения и дисперсии, поскольку при малых постоянных задержках фаза может изменяться почти на 180 . Регулировка фазы в больших пределах возможна при последовательном включении в канал опорного напряжения двух регуляторов фазы. Предлагаемое техническое решение позволяет работать на спектро метре с использованием таких методик ДВОЙНОГО резонанса при которых преобразователь напряжения в частоту заменяется синтезатором частоты устройства двойного резонанса, поскольку регулятор фазы успешно работает при различной амплитуде и форме входного напряжения, например, допустима треугольная, пилообразная, синусоидальная или прямоугольная форма этого напряжения.

Изобретение реализовано при изготовлений макета радиоспектрометра РЯ 2309, в котором ограничитель, интегрирующий усилитель, управляемый генератор и схема задержки вьтолнены иа микросхемах К1УТ401Б, формирователь импульсов и триггер выполнены на мик-

росхемах К1ЛБ553 (2 шт,), К1ЛР551

н К1ЬК552,

Формула изобретения

Спектрометр ядерного магнитного резонанса (ЯМР), содержащий электромагнит, систему стабилизации резонансных условий, систему приема, регистрации и двойного резонанса с преобразователем напряжения в частоту и фазовым детектором, регулятор фазы сигнала ЯМР, отличающийся тем, что, с целью коррекций фазовых напряжений спектров ЯМР при частотной развертке и упрощения конструкции спектрометра, регулятор фазы сигнала ЯМР спетрометра выполйен в виде ограничителя, триггераг, формирователя импульсов, управляемого генератора импульсов, интегрирующего усилителя, схемы задержки и регулятора опорного напряжения, при ётом вход ограничителя соединен с выходом преобразователя напряжения в частоту, а выход соединен с первым входом триггера и со входом формирователя импульсов, выход которого подключен ко входу запуска упрйвлй эмого генератора импульсов, выход управляемого генератора импульсов соединен с первым входом интегрирующего усилителя и со входом схемы задержки, выход которой подключен ко второму входу триггера, регулятор опррньго напряже1шя -соединен со вторым входом интегрирующего усилителя, выход которого соединен с управляющим входом управляемого генератора импульсов, выход триггера соединен с опорным входом фазового детектора системы приема, регистрйции и .двойного резонанса.

Источники информации, принятые во вщмание при экспертизе1,-Абрагам А, Ядерный магнетизм, М., 1969,.

и

:I

20

fUZ.i