Спектрометр ядерного магнитного резонанса Советский патент 1979 года по МПК G01N27/78 

(54) СПЕКТРОМЕТР ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА

мирователь импульсов, регулятор опорного напряжения и триггер.

Один из выходов переключателя вида работы соединен через ограничитель с первым входом схемы запуска триггера и через и:;вертор с линейным выпрямителем - с первым входом схемы сравнения, второй вход которой соединен с выходом интегрирующего усилителя. Выход схемы сравнения соединен с первым входом интегрирующего усилителя через формирователь импульсов - со вторым входом схемы запуска триггера. Выход регулятора опорного напряжения соединен со вторым входом интегрирующего усилителя, а выходы схемы запуска триггера соединены со входами триггера, выход которого соединен со входом приемно-передающего устройства с фазовым детектором.

В спектрометре необходимая фаза сигнала ЯМР устанавливается путем регулирования опорного напряжения постоянного тока, которое компенсируется в интегрирующем усилителе постоянной составляющей последовательности импульсов, получаемых в результате сравнения выходного напряжения интегрирующего усилителя и мгновенного значения напряжения, например, синусоидальной, треугольной или пилообразной формы, подаваемого с выхода преобразователя напряжения в частоту или устройства двойного резонанса. Можно применить два таких устройства, которые, работая пооочередно в течение полупериода входного напряжения, выдают импульс для запуска триггера, выходные напряжения которого можно использовать в системе регистра- ции. Одна схема сравнения и один интегрирующий усилитель могут работать в течение обоих полупериодов, если в предлагаемом спектрометре входное напряжение регулятора фазы подать через инвертор с линейным выпрямителем на эту схему сравнения и через ограничитель на схему запуска триггера, осуществляющую временное разделение выходных импульсов схемы сравнения. Для регулирования опорного напряжения постоянного тока пригоден потенциометр. Регулировка фазы осуществляется без преобразования импульсного напряжения в синусоидальное, частота выходного напряжения регулятора фазы совпадает с входной частотой.

На фиг. 1 представлена функциональная схема спектрометра; на фиг. 2 - схема запуска триггера; на фиг. 3 - временные диаграммы.

Устройство содержит электромагнит 1, систему 2 внещней ядерной стабилизации, систему 3 внутренней стабилизации резонансных условий, приемно-передающее устройство 4 с фазовым детектором, индикатор 5 сигнала ЯМР, регистрирующий прибор 6, преобразователь 7 напряжения в частоту.

модулятор 8 поля, устройство 9 двойного резонанса, суммирующий усилитель 10, регулятор 11 фазы сигнала ЯМР, переключатель 12 вида работы.

Регулятор фазы сигнала ЯМР включает в себя ограничитель 13, схему 14 запуска триггера, инвертор 15 с линейным выпрямителем, схему сравнения 16, интегрирующий усилитель 17, формирователь 18 импульсов, регулятор 19 опорного напряжения, триггер 20. Схема 14 запуска триггера выполнена на инверторе 21 и схемах совпадения 22 и 23.

От исследуемого образца, расположенного в общем поле электромагнита 1 и модулятора 8, на боковой полосе модуляции магнитного поля на выходе фазового детектора приемно-передающего устройства 4 получают сигнал ЯМР, который подается на индикатор 5 и регистрирующий прибор 6.

0 Резонансные условия поддерживаются системами 2 и 3 стабилизации. Исследуемое вещество может быть облучено возмущающим полем устройства 9. Частота преобразователя 7 изменяется в соответствии с напряжениями развертки регистрирующего прибора 6 и индикатора 5, подаваемыми через суммирующий усилитель 10. Опорное напряжение для фазового детектора приемно-передающего устройства 4 формируется регулятором 11 фазы. Переключатель 12 коммутирует выходы преобразователя 7 и устройства 9 в соответствии с видом работы. Работа спектрометра поясняется вре.менными диаграммами на фиг. 3, характеризующими зависимость напряжений U от времени t. Для регистрации спектра ЯМР или

ЯМДР с разверткой частоты измерительного поля выходное напряжение Ui преобразователя 7 поступает через переключатель 12 на входы модулятора 8 и регулятора 11. В ограничителе 13 и инверторе 15 с линейц ным выпрямителем напряжение Ui преобразуется в импульсы Hi и И. В течение интервала времени, когда мгновенное значение напряжения инвертора не превосходит уровня напряжения Ц с выхода интегрирующего усилителя, на выходе схемы сравнения

5 16 образуются импульсы И}. Постоянная составляющая этих импульсов, подаваемых на первый вход интегрирующего усилителя 17, компенсирует опорное напряжение Ц, на его втором входе. В результате действия

g цепи обратной связи с выхода интегрирующего усилителя 17 на второй вход схемы сравнения 16 устанавливается равновесие составляющей напряжения Uj и опорного напряжения Uea. Такие же результаты могут быть получены при форме напряжения

$ Ui, отличной от синусоидальной, например при напряжении треугольной или пилообразной формы. В формирователе 18 импульсы напряжения Из преобразуются в импульсы И4, совпадающие с пер.едним или задним фронтом импульсов Из. На вход схемы совпадения 22 подаются импульсы Hi и И4, а на .ее выходе получается последовательность импульсов Us. Импульсы Иб получаются на выходе схемы 23 при совпадении импульсов И4 с инвертированным напряжением импульсов И). Импульсы напряжения MS , Ив подаются на входы триггера 20. Выходное напряжение 1/4 триггера 20 однозначно сдвинуто по фазе относительно напряжения Ui на входе регулятора 11 фазы.

Пр1: увеличении отрицательного значения опорного напряжения UQH увеличивается выходное напряжение Vz и изменяется порог срабатывания схемы сравнения 16. Импульсы Hj на ее выходе расширяются, их среднее значение (составляющая) возрастает и внось компенсирует Ъпорное напряжение. Этому установившемуся среднему значению соответствует новое значение сдвига фазы импульсов Ив. Если отрицательное опорное напряжение изменять по величине в пределах, ограниченных нижним и верхним значениями напряжения импульсов Иг, то запаздывание выходного напряжения по фазе будет изменяться от О до 90° или от 180 до 90° в зависимости от того, какой фронт импульсов Из выбран для формирования импульсов И4. Регулировка фазы сигнала ЯМР в пределах 90° достаточна, поскольку при высоком разрешении регистрируется спектр, обладающий формой линии поглощения. Регулятор 11 фазы может успешно работать в диапазоне частот и при разных амплитудах входных напряжений Ui.

Для регистрации спектров ЯМДР с разверткой частоты возмущаюш;его поля выходное напряжение преобразователя 7 передается через переключатель на вход модулятора 8 при гомоядерных экспериментах или в устройство 9 при гетероядерных эскпериментах, а на вход регулятора 11 подключается синтезатор устройства 9. Фазовые соотношения при детектировании сигналов ЯМР не изменяются, поскольку частота синтезатора устанавливается равной резонансной частоте одной из линий спектра в рабочей области регулятора 11 фазы.

Изобретение позволяет упростить конструкцию спектрометра за счет исключения индуктивного фазовращателя, работающего только с синусоидальными входными напряжениями, обеспечения регулировки фазы сигналов ЯМР напряжением постоянного тока с помощью потенциометра и применения аналоговых микросхем и логических элементов. Работа регулятора фазы без изменения частоты создает лучшие условия для успещного проведения экспериментов ЯМДР с разверткой частоты возмущающего поля.

Формула изобретения

Спектрометр ядерного магнитного резонанса (ЯМР), содержащий электромагнит, систему внешней ядерной стабилизации, систему внутренней стабилизации резонансных условий, приемно-передающее устройство с фазовым детектором, связанные с электромагнитом, индикатор сигнала ЯМР и регистрирующий прибор, связанные с приемно-передающим устройством, преобразователь напряжения в частоту, модулятор поля и устройство двойного резонанса, связанные с электромагнитом, суммирующий усилитель, соединенный с индикатором и регистрирующим прибором, регулятор фазы сигнала ЯМР, отличающийся тем, что, с целью упрощения конструкции, спектрометр снабжен переключателем вида работы, который соединяет выходы преобразователя напряжения в частоту и устройства двойного резонанса с входами модулятора поля, регулятора фазы сигнала ЯМР и устройства двойного резонанса, причем регулятор фазы сигнала ЯМР содержит ограничитель, схему запуска триггера, инвертор с линейным выпрямителем, схему сравнения, интегрирующий усилитель, формирователь импульсов, регулятор опорного напряжения и триггер, при этом один из выходов переключателя вида работы соединен через ограничитель с первым входом схемы запуска триггера и через инвертор с линейным выпрямителем - с первым входом схемы сравнения второй вход которой соединен с выходом интегрирующего усилителя, а ее выход соединен с первым входом этого интегрирующего усилителя и через формировател1 импульсов - со вторым входом схемы запуска триггера, выход регулятора опорного напряжения соединен со вторым входом ин тегрирующего усилителя, а выходы схемы запуска триггера соединены с входами триггера, выход которого соединен с входом приемно-передающего устройства с фазовым детектором.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР № 394712, кл. G 01 N 27/78, 1971.

2.Авторское свидетельство СССР № 331302, кл. G 01 N 27/78, 1971.