Способ непрерывного хроматографического разделения веществ Советский патент 1979 года по МПК B01D15/08 G01N31/08 

Поставленная цель достигается тем, что по предлагаемому способу раствор вводят в слой сорбента через нанесенный на него защитный .слой эерненого материала с размера ми зерен инертного материала, не превышающими размер зерен сорбента Согласно способу механическое разрушение и истирание зерен сорбента о неподвижную насадку полностью предотвращается благодаря тому, что сверху на вертикальный вращающийся кольцевой слой сорбента помещают защитный слой инертного механически прочного зерненого материала, который, естественно, вращается вместе со слоем сорбента. Для исключения соприкосновения сло зерен сорбента с неподвижной насадкой последнюю погружают в слой защитного инертного материала настол ко, чтобы между верхним слоем сорбента и выходом неподвижной насадк оЬтавалась неподвижная относительн сорбента прослойка зерен инертного материала. Размер зерен защитного инертног материала существенно влияет на эф фективность непрерывного хроматографического разделения смеси веществ. В случае, когда размер зерен защитного материала больше раз мера зерен сорбента, потоки растворов, . подаваемые через насадку растекаются перпендикулярно своему направлению по границе раздела дву слоев, в результате чего разделяемые компоненты исходной смеси на выходе из колонны взаимно загрязняют друг друга. Этот отрицательный эффект устраняется, если размер зерен защитного материала выби рают равным или меньшим размера зерен сорбента. Инертность и механическая прочность являются необходимыми характеристиками защитного материала, поскольку химическая {нертность защитного слоя обеспечивает его дл тельную устойчивость в растворах различного состава и исключает отрицательное влияние на коэффициенты разделения компонентов исходной смеси, а высокая механическая прочносгь зерен предотвращает их дробление и истирание с образованием более мелких частиц, нарушающих процесс. Такими характеристиками обладают шарики из стекла № 23, молибденового стекла, пирекса. .Пример 1. Производят непрерывное хроматографическое разделение хлоридов никеля и кобаль та на вращающейся колонне с кольцевым слоем, имеющим внутренний диаметр 60 мм, наружный - 68 мм, В качестве сорбента, заполняющего ко цевой слой, используют микропористую анионообменную смолу марки АВ-17-20П, имеющую зернение 0,175 - 0,25 мм. Сверху на слое анионообменной смолы помацают слой стеклянных шариков высотой 4 см; зернение шариков 0,15 - 0,20мм. В слой стеклянных шариков погружена неподвижная насадка ввода растворов так, что выход насадки находится на 1 см выше поверхности раздела двух слоев зерненых материалов. Неподвижная насадка перекрывает 42% поперечного сечения кольцевого слоя. Скорость вращения колонны 1 оборот за 2 часа. Через неподвижную насадку непрерывно подают кислые концентрированные растворал хлоридов металлов и злюирунщий раствор разбавленной соляной кислоты, а на выходе колонны непрерывно собирают в приемники потоки растворов разделенных компонентов. Вращающаяся кольцевая колонна работала в указанном режиме в лабораторных условиях в течение 6 месяцев. За это время не было отмечено разрушения зерен сорбента, уменьшения эффективности разделения на колонне или каких-либо других осложнений и отклонений от нормального течения процесса. Пример 2. Пррводят непрерывное хроматографическое разделение примеси мышьяка (У) и сульфата меди с использованием кольцевого слоя таких же размеров, как в примере 1. Применяют анионообменную смолу гелевого строения, марки АН-25 зернением 0,175 - 0,25 мм. Защитный слой высотой 4 см состоит из стеклянных шариков зернением 0,15 - 0,20 мм. Выход неподвижной насадки установлен на 1 сМ выше слоя анионита; насадка перекрывает 10% поперечного сечения кольцевого слоя. Скорость вращения колонны 1 оборот за 4 часа. Через неподвижную насадку непрерывно подают сернокислый концентрированный раствор сульфата меди с примесью мышьяка и элюируюдий раствор бн,. серной кислоты, а на выходе собирают в приемники потоки очищенного сульфата меди и мышьяка. За 6 месяцев работы колонны в лабораторных условиях не было отмечено никаких осложнений и отклонений от нормального хода процесса. случае же отсутствия защитного слоя гидродинамическое сопротивление в течение одного месяца возрастгшо настолько, что скорость фильтрации резко падала, ввиду чего приходилось останавливать колонну и менять сорбент. Как видно из приведенных примеров, ввод раст-воров в защитный слой позволяет сохранять.нормальный режим работы в течение длительного времени.

Использование предлагаемого способа непрерывно хроматографического разделения смесей веществ обеспечивает по сравнению с существующими cnoco6euvBi полное устранение Veханического разрушения зерен сорбента и резкое снижение скорости образования мелких частиц, 4to позволяет значительно увеличить продолжительность непрерывной работы вращающейся колонны без снижения эффективности разделения.

Формула изобретения

Способ непрерывного хроматографического разделения вацеств, при

котором раствор разделяемых веществ вводят во вращахяцийся кольцевой слой сорбента и отбирают разделен ные компоненты на выходе из слоя сорбента, отличающийся тем, что, с целью увеличения прсдаолжительности стабильного режима процесса разделения путем предотвращения механического истирания зерен сорбента, раствор вводят в слой сорбента через нанесенный .на него защитный слой инертного зерненого материала с размерами зерен, не превышающикш размер зерен сорбента.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.Патент США 3077103, кл. 73-23, 1963.

2.Авторское свидетельство СССР 352957, кл. G01 N,31/08, 1970.