Хроматографическая колонна Советский патент 1983 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к технике разделения веществ хроматографически споЬобом, а именно к устройству хрома тографической колонны, и может быт использовано в промышленности для ра деления или очистки растворов органи ческих и неорганических соединений, Известны хроматографические колонны, в котор)ых верхнюю и нижнюю части выполняют в виде конусов,, при этом конусные части колонны заполнены тем же сорбентом, как и весь рабочий объ ем колонны Ci . В такой колонне возникает сильное размывание зоны хроматографируемОй пробы в узкой части конуса, заполнен ной сорбентом, так как в этой части конуса скорость подвижной фазы больше чем в основной рабочей цилиндрической части колонны, и, кроме того, возника ет местная перегрузка фазы сорбента разделяемой пробой. Это приводит к снижению эффективности колонны. Наиболее близкой к предлагаемой является хроматографическая колонна, в которой конусные части заполнень: зернами инертного материала, помещенного на пористый фильтр. Эта колонна содержит усеченный конус с диаметром основания, равным диаметру основной цилиндрической части хроматографической колонны, патрубок, соединенный с верхней частью усеченного конуса, диаметры которых одинаковы, и пористую пластину, перегораживающую усе-. ченный конус в его средней части. При этом рабочая часть колонны под пористой пластиной заполнена сорбентом, а сверху на пористую пластину .помещен слой из шариков инертного материала 23Известная колонна позволяет вводить в сорбент пробы исходной жидкой смеси в виде узкой зоны, равномерно распределенной по всему сечецию колонны 2 . Недостатком указанной колонны является то, что в процессе ее эксплуатации возникает усадка сорбента и между верхним слоем сорбента и порийтой пластиной конуса появляется зазор, вследствие чего нарушается равномерность распределения потока жидкости по всему сечению колонны и- . ухудшается эффективность разделения компонентов жидкой пробы. Цель изобретения - обеспечение поддержания постоянства эффективности работы колонны путем устранения влияния усадки сорбента. Поставленная цель достигается тем, что в хроматографической колонне, заполненной сорбентом и включающей конусные части, заполненные зерненым инертным материалом, и патрубки для подвода растворов , соединенные с конусными частями, конусная часть колонны с патрубком для подвода растворов снабжена замкнутой камерой, установленной над колонной соосно с .ней, соединенной с конусной частью соединительной трубкой, причем камера, соединительная трубка, . патрубок для подвода растворов и вход в колонну заполнены зерненым инертным материалом и образуют тройник. На .чертеже изображена кроматографическая колонна, общий вид, Устройство содержит часть 1 колонг ны, верхнюю конусную часть, 2 колонны, соединительную трубку 3, замкнутую камеру 4, зерненнй инертный материал 5, патрубок б для подвода раствора, трубку 7 подачи раствора, сорбент 8, нижнюю конусную 9 часть колонны. В таблице приведена эффективность работы колонны для колонн разного диаметра.

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОННА, заполненная сорбентом и включающая конусные части, заполненные зерненым инертным материалом и снабженные патрубками для подвода и отвода растворов, о т л и ч а. Ю1 щ а я с я тем, что, с целью поддержания постоянства эффективности работы колонны путем устранения влияния усадки сорбента, конусная часть колонны с патру кот4 для подвода растворов снабжена замкнутой камерой, установленной наД колонной соосно с ней, соединенной с конусной частью дополнительной трубкой, причем камера, соединительная трубка патрубок : для подвода растворов и вход в колонну заполнены зерненым § инертным материалом и образуют трои сл ник. 4 О 4

Замкнутая камера 4 служит для размещения в ней запаса зерненого инертного материала 5, необходимого 60 для заполнения сплошным слоем соединительной трубки 3, патрубка б и конуса 2. Камера 4 должна быть замкнутой со всех сторон, кроме соединитель ной трубки 3, чтобы растворы, пода- 65

ваемые по трубке 7 через патрубок 6 могли дв.игаться только в направлении к рабочей части 1 колонны. Чтобы зерненый инертный материал выходил из камеры 4 под действием гравитации, эту камеру и соединительную трубку располагают вертикально по отнсяиению к входной конусной части колонны. Внутренние диаметры соединительной трубки 3 и патруЬка 6 должны быть небольшими и близкими к диаме ру трубки подачи раствора 7, чтобы свести к минимуму размывание объёма вводимой хрсматографируемой жидкой пробы. Но вместе с тем, для обеспечения беспрепятственного перемеще- . ник зерненого инертного материала по соединительной трубке, отношение величины диаметра трубки к диаметру частиц зерненого материала, как установлено экспериментально, должн быть.не менее 10:1. Состояние постоянного заполнения сплошным слоем зерненого инертного материсша соединительной трубки 3 и патрубка б создает неизменные условия ввода жидкой хроматрграфируемой пробы в конусную и рабочую част колонны, независимые от усадки сорбента. При этом пористую перегородку в конусной части не устанавливаю а весь конус заполняют зерненьЬл инерт1шм материале,, помещая его непосредственно на слой сорбента, заполняющего цилиндрическую часть .колонны. Цилиндрическая рабочая часть кол ttti 1 заполнена сорбентам 8. верхняя 2и нижняя 9 конусные части заполнен инертным зерненым материалом 5. Над верхней конусной частью колонны уст ; новлена замкнутая камера 4 с материалом 5. Соединительная трубка 3и патрубок для подвода растворов б тоже заполнены зерненым инертньм материалом 5, В процессе работы колонны может возникнуть усадка сор бента 8. При возникновений усадки сорбент 8 в процессе работы слой зерненогр инертного мате1жалаг заполняющий верхний конус 2 должен немедленно опуститься вместе с верхним сло€( сорбента 8 и разрыв между слоякм не возникНет. Так как зерна инерт ного материала 5 из замкнутей 4могут свободно я1ускаться через . соединительную трубку 3 в верхнюю конусную часть 2 колонни то разрив в сплошном слое зерненного инертног го материала не возникает Нс1 всем пути течения раствора через этот зерненый материал и сорбент. Благодаря этому гидродинамические условия фильтрации раствора через зерненые слои не нарушаются и сохраняется равномерность распределения скоростей течения по всему сечению колонны, т.е. фронты хроматографических зон не будут дополнительно размываться, и noaiOMy эффективность колонны со временем не ухудшается, Хроматографическая колонна изготовлена и опробовйна в работе в лабораторных условиях. Испытаны колонны двух диаметров (9 и 50 мм . В качестве зерненого инертного материала использованы стеклянны1е шарики. В качестве сорбента использованы насадка колонн для гель-фильтрационной хроматографии Молселект Г-10 и сульфокатионит КУ-2. Испытания хроматографической колонны показали надежность ее в работе. Эффективность работ.ы, определенная по числу реализованных эквивалентных теоретических тарелок, практически не изменилась за 3 мес каждодневной работы. Как показывают экспериментально полученные величины приведенной высоты эквивалентной теоретической тарелки (ПРИВЭТТ/, равной отношению высоты эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТт) к диаметру зерен сорбента ( переходе от колонн малого диаметра к колоннам большого диаметра эффективность их ра- боты сохраняется на высоком уровне. Таким образом, использование предлагаемой хроматографической колонны обеспечивает возможность надежно поддерживать эффективность ее работы на постоянном уровне, что очень йажно при препаративном хроматбграфическом выделении веществ заданной степени чистоты из исходного сырья.