Хроматографическая установка непрерывного действия Советский патент 1976 года по МПК G01N31/08 

жим достигается в ней за дбпи секунды. Смеси газообразных углеводородов разде пяются при скоростях потока до ЗО cмVм при скорости потока газа-носителя (азота) до 15О см /мин в хроматографическом канале длиной 39 мм. Несмотря на возможность непрерывного разделения при больших скоростях потока применение описанной установки ограничено на ней невозможно разделение жидких сме сей. Прототипом изобретения является хро- матографическая установка непрерьтного действия isj. Установка состоит из вертикальной вращающейся коло.нны, представляющей (. собой два соосно скрепленных цилиндра, зазор между которыми заполнен зерненым сорбентом; узла подачи растворов выводных трубок, равномерно распределенных по окружности в нижней части колонны, и коллектора фракций, С помощью насосов на вход колонны подают раствор исходной смеси и элюирующий раствор в различных количествах и таким образом обеспечивают нужную скорость потока раствора через поперечное сечение кольцевого вращающегося слоя сорбента. Вы вод раствора из колонны осуществляется через вьтодные трубки, каждая из которых перекрыта плоской фильтрующей плас тиной, несущей слой сорбента. Одним из основных условий поддержания стационарности процесса непрерывного хроматографического разделения на установке является равномерность выхода раствора через все выводные трубки вращающейся колонны. Вместе с тем в реальных условиях ряд причин нарущает равномерность выхода раствора: а)неидеальная гомогенность упаковки зерен сорбента по сечению колонны; б)различное гидродш амическое сопротивление фильтров, установленных в выводных трубках; в)неидеальность изготовления элементов и узлов конструкшш, следствием чего является разная длина трубок, перекосы и Т. п. ; г)частичное разрушение зерен сорбен в процессе эксплуатации и неравномерное забивание пор фильтров мелкт.т частицами. Целью изобретения является автоматическое под/держание равномерного по ок- ружностп выхода раствора. Указанная цел достигается тем, что хроматографическап установка, содержащая вращающуюся колонну с кольцевым слоем сорбента, узел подачи растворов, выводные трубки, рас- положенные по окружности колонны, и коллектор для сбора фракций, снабжено встроенными в выходные трубки вентилями с регулировочными винтами, электронной схемой сравнения фактического и заданного расходов раствора и стыковочно-расстыковочным устройством с кулачковой системой, обеспечивающей сцепление устройства с колонкой, их совместное движение по дуге окружности и расцепление регулировочных винтов, а также датчиком расхода, подключенным . .к входу электронной схемы сравнения, выход которой через электрическое реле соединен с реверсив- Hbnvi механизмом вращения регулировочных винтов. Стыковочно-расстыковочное устройство вьшолнено из двух платформ, верхней и нижней, причем нижняя платформа установлена с возможностью перемещения по дуге окружности соосно с вращающейся колонной, а верхняя платформа с установленным на ней реверсивным, механизмом вращения, оканчивающимся муфтой для состьпсовки с регулировочными винтами вентилей, - с возможностью перемещения в радиальном направлении. Каждая из платформ снабжена возвратным приспособлением пружинного типа.Кулачковая система содержит неподвижный выступ со скосом и упор, жестко укрепленный на нижней платформе стьпсовочно-расстыковочного устройства, обеспечивающие зацепление с одним из пластинчатых шарнирных кулачков, жестко связанных с вращающейся колонной; второй выступ со скосом, жестко связанный с неподвижной опорой, обеспечивающей принудительное расцепление пластинчатых щар- нирных кулачков и упора нижней платформы; спиральный кулачок, расположенный на оси, жестко связанной с нижней платформой и обеспечивающей продвижение верхней платформы стыковочного устройства в радиальном направлении. Реверсивный механизм установлен на верхней платформе стыковочного устройства с возмож1гостью поворота на заданный угол муфты, состыкованной с регулировочным винтом одного из вентилей, и связан с электронной схемой сравнения фактического и заданного расходов раствора, соединенной с датчиком расхода раствора. Датчик расхода растворов выпапно} в виде двух электрически незамкнутых пласшг, обеспечивающих подачу на электронную хему сравнения электрических импульсов, озникающих при замыкании пласт1Г( вытекающим из колонны раствором, например В виде отдельных капель. Электронная схема сравнения содержит последовательно соединенные усилитель то ка, триггера ое устройство и электрическое реле времени, связьшакйцее выход схемы сравнения с реверсивным механизмом вращения регулировочных винтов вентилей выходных трубок колонны. На фиг. 1 показана схема предложен- ной хроматографической установки непрерьшного действия с частичным вырезом стенки вращающейся колонны; на фиг. 2 стыковочно-расстыковочное устройство, раэ рез вертикальной плоскостью и вид сверху; на фиг. 3 - блок-схема электронной схемы сравнения фактического и заданного расходов раствора и реверсивный механизм вращения; на фиг. 4 - график скорости фильтрования. Хроматографическая установка (фиг.1) содержит узел подачи растворов 1 с плунжерными насосами, обеспечивающими нужный расход, вращающуюся колонну 2, выводные трубки с встроенными в них регулировочными вентилями 3, распределенные равномерно по окружности нижней части колонны, привод вращения колонны 4, сты ковочно-расстыковочное устройство 5, эле тронную схему сравнения 6 фактического и заданного расходов растворов, блок элек трических реле .7 и неподвижный коллектор 8 для сбора фракций. Колонна может вращаться со скоростью ог О,О48 до. 16,9 об/час, регулируемой ступенчатой коробкой скоростей. Выводные трубки колонны закрыты пористыми стеклянными фильтрами 9. Устройство 5 (фиг..1, 2) осущесгвляег при работе установки стыковку и расстыко ку муфты реверсивного электродвигателя 10 ; с регулировочными винтами вентилей 3. Оно состоит из нижней платформы 11, перемещающейся по дуге окружности 10 , верхней платформы 12, перемещак)щейся радиально, т. е. к регулировочному винту вентиля 3 и от него, пластинчатых шарнирных кулачков 13, концевых микровыключателей 14 и 15, спирального кулач 16, электроблока 17 и возвратных приспособлений 18 и 19, обеспечивающих возвращение нижней и верхней платформ в исходное положение после завершения каждого регулировочного цикла. Установка снабжена тремя стыковочно-расстыковочны ми устройствами, расположе1шьл1и вокруг колонны через 120°, Электронная схема сравнения фактического и заданного расходов раствора 6 (фиг. 1,3) включает в себя электролитиче кий датчик 2О, состоящий из двух близкорасположенных пластин, замык 1емых на короткое время каплей раствора, вштекающего из камеры регулировочного вентиля 3, усилитель тока 21, триггерное устройство 22 и реле времени интервала капания 23. Схема 6 выдает команды блоку электрических реле 7, регулирующему скорость вытекания растворов. Блок электрических реле 7 (фиг. 1,3) состоит из реле 24, 25 включения ревер сивного двигателя Ю на закрывание и открьтание соответственно вентиля 3, реле времени 26 работы реверсивного электродвигателя 10 с конусной муфтой 27. Для сбора разделенных продуктов установка имеет неподвижный коллектор 8 с 24 пробоотборниками, распределенными равномерно по окружности. Все детали установки, имеющие прямой контакт с разделяемой смесью, злюирукьщим и регенерирующим растворами изготовлены из стекла, фтчэропласта, органического стекла, гиганрвого сплава и полиэтиленовых или полихлорвиниловых труб. .4 Хроматограф1гческая установка работает следующим образом. С помощью электродвигателя привода 4 колонна 2 с зерненым сорбентом приводится в равномерное вращение. Насосы узла подачи 1 непрерьшно в заданном количестве подают необходимые растворы в кольцевой слой сорбента и пространство над ним. Из колонны раствор выходит через. фильтры 9. и пройдя регулировочные винты вентилей 3, стекает каплями в неподвижные приемники коллектора фракций 8. При прохождении регулировочного винта вентиля 3 мимо стыковочно-расстыковочного уст- ройства пластинчатые щарнкрные кулачки 13 перекрываются, и колонна начинает вести за собой стыковочно-расстыковочнре устройство по дуге длиной . В начальный момент совместного движения микровыключатель 14 включает электродвигатель 28, который, сделав пол-оборота, с помошью спирального кулачка 16 выдвигает вперед верхнюю платформу 12. При этом конусная муфта 27 состыковывается с головкой регулировочного винта 3 и плотно прижимается к ней. В конце совместного движения концевой микровыключатель 15 снова включает на пол-оборота электродвигатель 28 со спиральным, кулачком 16 и с помощью возвратного приспособлеуния 19 производится расстыковка муфты и головки винта, после чего пластинчатые шарнирные кулачки 13 достигают неподвижного выступа со скосом ЗО, который вызывает их принудительное рпсцепленпе.

вследствие чего вращающаяся колонна пер&сгает вести за собой стыковочно ЦэасстыкоБочное устройство, нижняя платформа. 11 возвращается по дуге 10° в исходное положение под воздействием возвратно-

го приспособления 18. Затем повторяется стьпсовка со следующим регулировочным винтом.

Капли раствора, выходящего из колонны, скатываясь по наклонным пластинкам электролитического датчика 20, на мгновение замыкают их. Электрический сигнал, созданньА каплей, проходящей через электролитический датчик 20, усиливает ся в усилителе 21 и подается на

герное устройство 22. От первой капли включается реле времени интервала капания 23, котороепредварйтешэнонастроенона необходимый интервал времени между двумя последовательными каплями. Следующая калла вызьтает опрокидывание триггера 22. Если вторая капля образовалась ранее заданного интервала времени, установленного на реле времени 23, включается реле 24, которое включает реверсивный электродвигатель 10, и с помощью конусной муфты 27 регулировочный винт вент тиля 3 поворачивается в сторону закрывания, т. е. уменьщается свободное сечение отверстия для выхода жвикости. Время работы реверсивного электродвигателя 1О контролирует реле времени 26, которое настроено на необходимый интервал времени работы двигателя. Бели капля образовалась поаясе заданного интервала временя, установленного на реле времени 23, то включается репе 25, которое включает реверсивный электродвигатель Ю. на вращение в противоположном направлении. При совпадении интервала времени между двумя последовательно падающими каплями с установленным на реле времени 23 реверсивный электродвигатель 1О Tie вклк чается.

. ;

На фиг. 4 показан график скорости вытекания раствора через каждую из 24 выводных трубок, полученный на стационарно работакядей кЪлонне с автоматическим регулированием скорости -вытекания раст- вора. Из графика видно, что при разных расходах жидкости величины фильтрования ОТИ1ОНЯЮТСЯ от среднего значения по все окружности не более чем ,5%.

Таким образом, установка позволяет ав томатически поддерживать стационарныйрежиь фильтрсжания pacreopt по всей окружности кольцевого слоя сорбента, при этом величину скорости фильтрования можно выбирать в широком диапазоне.

Формула н обретеии

1.Хроматографическая установка не- прерьтного действия, содержащая вращающуюся колонну с кольцевым слоем cof бента, узел подачи растворов, выводные трубки, расположенные по окружи ости колонны, и коллектор для сбора фракций, о т лнчающ,аяся тем, что, с целью автоматического поддержания равномерного по окружности колонны выхода раствора, она снабжена встроенными в выводные трубки вентилями с регулировочными винтами, электронной схемой сравнения фактического и заданного расходов растворов и стыковочно-расстыковочным устройством

с кулачковой системой, обеспечивакяцей сцепление устройства с колонной, их совместное движение по дуге окружности и расцепление, реверсивным механизмом вращения регулировочных винтов, а также датчиком расхода раствора, подключенным к входу электронной схемы сравнения, вы ход которой через электрическое реле соединен с реверсивным механизмом вращения регулировочных винтов.

2.Установка по п. 1 ,.о т л и ч а а я с я тем, что стыковочно-рассты- ковочное устройство выполнено в виде двух платформ, верхней и нижней, причем нижняя платформа установлена с возможностью перемещения по дуге окружности сооснос вращающейся колонной, а верхняя - с установленным на ней реверсивным механизмом вращения, оканчивающимся муфтой для состыковки с регулировочными винтами вентилей, с возможностью перемещения в радиальном направлении, каждая из ппагформ снабжена возвратным приспособлением, например пружинного типа.

3.Установка по пп. 1и2, отличающаяся , что кулачковая система содержит неподвижный выступ со скосом и упор, жес-псо укррпленньй на нижней платформе стыковочно-расстыковочного устройства, обеспечивающие зацепление

с одним из пластинчатых щарнирных кула&ков, жестко связанных с вращающейся колонной торой выступ соскосом, жестко связанный с неподвижной опорой, сбеспечивающей принудительное расцепление шшстинр. чатых шарнирных кулачков и упора нижней платформы, а также спиральный кулачок, расположенный на ОСЕ, жестко связанной р нижней платформой и обеспечввакицей продвижение верхней платформ стыковоч ного устройства в радиальном напрсшл&шш.

4.Устансжкапо #п. 1-3, о т л и ч а ющ а я с я тем, что реверсивный Mexafнизм установлен на верхней платформе стыковочного устройства, с возможностью поворота на заданный угол муфты, состыкованной с регулировочным вннтом одного из вентнлей, н связан с электронной схемой сравнения фактического и заданного расходов раствора, соединенной с датчиком расхода растворов.

5.Установка по п п. 1,2 н 4, о т лнчаюшаяс я тем, что датчик расхода растворов выполнен в вдде двух электрически незамкнутых пластин, обеспечивающих подачу на электронную схему сравнения электрических импульсов, возникающих при замьпсании пластин вьгг кающим из колонны раствором, например, в виде отдельных капель.

6. Установка по п,п. 1,4 н 5, о т личающаяс я тем, что электронная сравнения содержит последовательно соединенные усилитель тока, триггерноеустройство в электрическое рел времени, связьшающее выход схемы сравнения с реверсивным механизмом вращения регулировочных винтов вентилей выходных трубок колонны.

Истйчники информации, принятые во внимание при экспертизе заявки:

l.Chiwi Actal 9, V. 38,N 5,р ff27

2. Sience, 967,f6,N 3777, p 9T4

3- J-of ChroTTiatogrp.; f969, V. 45, N.f.,p4a hNTsNVV-f ж - f//////// «I I -

. / -«

Фиг. 2

Фиг. J J

pf cHH -tru-o-oO-o-o-0 0--Q

I I I

0 2 6 8 10 (2 i 16 i8 20 22 4 Номера npuet HUKoS (рракции

о OO O о о OO

I t I I I I I

Фиг. if