Способ получения брома Советский патент 1979 года по МПК C01B7/10 

Изобретение относится к способу получения брома и может найти применение в химической промышленности. Известен способ получения брома из рассолов, включающий их подкисление с перзеводом брома в элементарное состояние, отдувку брома воздухом, введение в полученную газовую смесь сернистого ангидрида в количестве, достаточном для реакции со свободным бромом, и адсорбцию смеси циркулирующим раствором смеси бромистоводородной и серной кислот ij Известен способ получения брома, включающий хлорирование бромсодержашв го рассола, предварительно нагретого до 95 С в колонне непрерывного действия с одновременным введением в нее вод& ого пара. Образующуюся смесь паров брома, хлора и воды направляют в конденсатор брома, откуда он стекает в прием- ник, где его отделяют от воды. Из приемника бром подают в рафинер, где его оч шают от зиюра. При попучении брома из калийных солей рассол, подаваемый в колонну хлорирования, содержит хлориды магннЯ( натрия и калия 2. Недостатком известного способа является невысокая производительность про цесса хлорирования, составляющая от 15-2 О Для решетчатых колонн, снабх ерных специальными каналами, до 4О-50 для стеклянных колотга. Кроме того, по известному способу получают бром, содержащий 0,046% воды, поэтому он требует дополнительной переработки для очистки от нее. Наличие влаги в броме аыалвает коррозию контейнеров при перевозке брома и хранении, а также ограничивает возможности его использования. Целью изобретения является пойзииение производительности njKmecca хлорирования, а таюке снижение содержания вод, в броч ме. Поставленная цель достигается описываемым способом получения брома, включающего нагревание рассола, соцержатпе го бром н хлориды магния, калия и нагрйя, хлориро&ание его с одновременной подачей .водяного пара, конденсацию брома из полученной паровой смеси и его очистку от хлора. При этом расхол преи варительно нагревают по Си хлорирование; ведут в присутствии твер- аь5х хлоридов магния, калия и натрия и аминогядрсхлоуждЙ а смесь паров перед конденсацией из них брома подвергают {Ректификации. Твердые хлориды маг ния, каяия и натрия берут в количестве ввс.%, а аминогидрсжлорид - 1-2Ог/ рассола. Отличительными признаками являются температутра, до которой нагревают рао, соЯо иаличпае в нем твердой фазы и аминогадрохлортда и их количество. Указанные отличия позволяют ннтенсифишрог &ть процесс хлорирования, доведя 1йр(ЬнэббДйтеяьность копонн до ISO25О , а также снизить содержание воды в броме до 0,ОО1%, Прт нагревании рассола до более виз кой температуры интенсифйкаий1Я. прбцео са хлорнровавия незначительная/ а при 6t лее высокой йроисходит вскипание рассола При меньшем содержании твердой фазы также не происходит интенсификации про иесса хлорирования, а при большем наблюдается инкрустапия оборудования. Мень шее количество аминогиДрохлорида не дает положительного эффекта, а большее приводит к сильному пенообразованшо. При мер. В колонну хлор11рования подают 20 О м /ч рассола с содержанием брома 3,8 г/л, Mg-Се бО г/л,N«0645 г/л КСе, 30 г/л твердой фазы 5 вес.%. Туда же подают 2 кг/м хлора и 8 кг/м во д$гаого пара. Рассол предварительно нагревают до 117 С. Контактное время ре&гейтов составляет 10 с. Рассол содержит 1 г/м рассола аминогидрохлорида. Отходяиш® из колонны хлорирования пары брома, хлора и Bomii подают на ректификацию, откуда парогазовую смесь при 60 С подают в конденсатор, где выделяют бром. Затем в отделителе бром отделяют от кислой воды, которую направляют в колонну хлорирования. Бром подают на очистку от хлора. Степень извлечения брома из рассола 90%. Получают бром с содержанием хлора и воды соответственно 0,15 к 0,001%. Формула изобретения 1.Способ получения брома, включающий нагревание рассола, содержащего бром и хлориды магния,С калия в натрия, хлорирование его с одновременной.подачей водяного пара с получением смеси паров брома, хлора и воды, конденсацию из них брома и очистку его от хлора, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса хлорирования в стшження содержания воды в про дукте, рассол перед хлорированием нагревают до 112-117 С, хлорирование ведут в присутстиш твердат хлоридов.магния, натрия н калия и амивогидрохлорида, а смесь паров перед конденсацией из них брома подвергают ректификации. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а lorn и и с я тем, что твердые хлориды магния, калия и натрия берут в количестве 5-6 вес.% 3.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что аминогидрохлорид берут в количестве г/т рассола. Источники информашга, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 2143224, кл. , 10.01.39, 2.Ксензенко В. И. и др. Технология брома в йода, I960, с. 102-106.