Лак для активирования поверхности диэлектриков перед металлизацией Советский патент 1979 года по МПК C09D3/58 C09D5/00 

1

Изобретение относится к лакам, а .именно к каталитическим активным соединениям,- применяемым для покрытия деталей из полимеров, в том числе и фторопласта-4, стекла, керамики, дерева, гипса и других материалов перед металлизацией химическим способом .

Широко известны в технологии металлизации совмещенные растворы, содержащие соли Pd, Sn, кислоты, летучие растворители, служащие для прямого активирования различных поверхностей l .

Из известных каталитически активных соединений, а в частности лаков для активирования поверхности перед металлизацией по составу ингре.диентов наиболее близок к предлагаемому лак, содержащий, вес.ч,: Связующее (фенольная и эпоксидная смолы) 386,0 Растворитель (ацетон) 1200,0 Восстановитель (ЗпСЕ2) Хлористый палладий1,7

Соляная кислота (концентрированная)30,О Однако известный лак для активирования поверхности имеет большой период индукции, который непрерывно

увеличивается в процессе использования и хранения его.

Время хранеПериод индукции нания лака, ч чала мета.плиэации, мин

О

0,5

0

10 1,2

24 6,7

48

240

5

480

Здесь и далее знак (-) означает, что не было получено покрытия при выдержке образцов в растворе металлизации более 20 мин.

Кроме того, используемый восстановитель- SuCEj обеспечивает нужную скорость реакции только в медьсодержащих растворах.

Цель изобретения являэтся снижение периода индукции и увеличение стабильности лака.

Цель достигается тем, что лак, включающий фенолсодёря щуто и эпоксид3ную диановую смолы, ацетон, PdCCg соляную кислоту и восстановитель, с держит в качестве восстановителя ве щество, выбранное из группы, включа щей гидразин, гидроксиламин и резор цин , при следующем соотношении комп йнентов, вес.ч.: Эпоксидная диановая смола100 Фенолсодержащая смо100-400ла 1000-4000 Ацетон Соляная кислота 360-650 Восстановитель6-80 Пример, 1. Готовят лак для активирования поверхности без восст новителя следующим образом. 20 вес. PdCEg растворяют в 360 .вес. ч.- концентрированной нее при нагревании, затем разбавляют полученный раствор 300 вес. ч. ацетона. В 700 вес. ч. ацетона.растворяют 100 вес. ч. эпок сидной Д 1ановой смолы ЭД и 100 вес.ч фенолкарбинолуротропиновой смолы ФКУ и сманивают с приготовленным раствором соли металла-активатора. лак на обезжиренную поверхность образцов наносят путем окунания и с шат в течение 10 мин при комнатной температуре и 20 мин при 60-70°С в термостате, а затем поверхность образцов металлизируют в растворе мед нения состава: А : Б : в 1 : 2 : 1, где .А - медь сернокислая (28 г/л) , никель хлористый (4 г/л);, Б -, сегнетова соль (45 г/л), ед кий натр (10 г/л), натрий углекислый (5 г/л); В - формалин (, 100 мл/л Для полученного лака определяли период индукции начала металлизации сразу же после приготовления и в пр цессе хранения. Результаты определения. Время хранеПериод индукции на ния лака, ч чала металлизации, мин

Таблица 1 расе2и Пример 2. 20 вес. ч. вес. ч. SnCe растворяют в 360 вес.ч, онцентрированной НСС прк нагревании разбавляют в 500 вес. ч. ацетона.В, 1000 вес. ч. ацетона растворяют 100.вес. ч. смолы ЭД и 200 вес. ч. молы ФКУ и смешивают с раствором соей олова и палладия. Для уве.лмчения табильности в приготовленный лак водят 2 мл льняного масла. Обработку образцов полученным , а затем его металлизацию ведут о примеру 1. Результаты определения периода инукции начала металлизации образцов сразу же после приготовления лака для ктивирования и в процессе хранения. Период индукции наВремя хранечала металлизации, ния лака, ч мин вес. ч. PdCEg и Пример 3. 30 6 вес. ч. гидразина растворяют в 450 вес. ч,концентрированной НСЕ при нагревании и разбавляют в 600вес. ч. ацетона. В 1400 вес. ч, ацетона растворяют 100 вес. ч. смолы ЭД и 200 вес. ч. смолы ФКУ и смешивают с раствором активатора и восстановителя. Обработку образцов приготовленным лаком ведут по примеру 1. Кроме того, образцы проходят металлизацию в растворе никелирования состава, г/л: Никель хлористый20 Натрий уксуснокислый 8 Гипофосфат натрия 10 Результаты определения периода индукции начала металлизации приготовленного лака приведены в табл. 1.

0,1 0,1 0,1 0,2 23

Медьсодержащий

0,05 0,05 0,05 0,05 0,10,2 Никель сод ержгиций 5,6 П р и м е р , .4. Гот JBHT лак, для чего 40 вес. ч.РбСС., и .О вес. ч. гид рок силамина растворяют в 450 вес. ч, концентрированной НСе при нагревании и разбавляют в 1000 вес. ч. ацетона. В 2000 вес. ч. ацетона растворяют 100 вес. ч. смолы 5Д и 300 вс-с, ч. смолы ФКУ и смешивают с растворами

Пример 5. 50 вес. ч. PdCE 80 вес. ч. резорцина растворяют в 650 вес. ч. концентрированной НС. при нагревании, разбавляют в 1300 вес.ч. ацетона. В 2700 вес. ч. ацетону ipacTворяют 100 вес. ч. смолы ЭД и ( 400 вес. ч. смолы ФКУ и смешивают с

Пример 6. roTOijHT лак для активирования поверхности путем растворения в 450 вес. ч. концентрированной нее , 20 вес, ч.РеЗСе и 6 вес. ч. гидразина при нагревании с последую дим разбавлением 100 вес. ч. ацетона.

В 1400 вес. ч. ацетона растворяют 100 вес. ч. эпоксидной дмановой смолы и 100 вес. ч. фенолформальдегидной, а затем смешивают с растворами активатора и восстановителя.

Лак на обезжиренную поЕгрхность образцов наносят путем окунания и сушат в течение 40 мин при комнатной температуре и 40 мин при 60-70°С в термостате, а затем металлизируют в растворе меднения состава:

А : В : В 1 : 2 : 1,

Т а б л И ц а

раствором активатора и восстановите20ля . Обработку образцов приготовленным лаком ведут по примерам 1 и 3.

Результаты определения периода индукции начала металлизации приготовленного лака приведены в табл. 3.

ТаблицаЗ

где А - медь сернокисл я (28 г/л) , никель хлористый (4 г/л);

™ В - сегнетова соль (45 г/л), едкий натр (10 г/л), натрий углекислый 5 г/л;

В - формалин (40%-ныП, 100 мл/л, и никелирования:

45 никель хлористый (20 г/л), натрий углекислый (8 г/л), гипофосфит натрия (10 г/л).

Для полученного лака определяют 50 период индукции начала металлизации ;разу же после приготовления и в процессе хр нения.

Результаты определения приведены 55 в табл. 4,

-Таблица 4 8 активатора и восстановителя. Обработку образцов приготовленным лаком ведут аналогично приведенной в примерах 1 и 3. Результаты определения периода индукции начала металлизации приготовленного лака приведены в табл. 2.

Пример 7. Готовят лак, для чего 40 вес. ч. PdCE и 40 вес. ч. гидроксиламина растворяют в 450 вес. ч, концентрированной НСе при нагревании и разбавляют 1000 вес, ч. ацетона. В 2000 вес. ч. ацетона растворяют 100 вес. ч. эпоксидной диановой смолы 5 Как видно из табл. 1-5 период индукции начала металлизации предлагае мых лаков для активирования поверхности по сравнению с используемыми значительно уменьшен с одновременным повышением его стабильности. Кроме того, предлагаемый лак обеспечивает высокую скорость реакции в никелевых растворах металлизации. Формула изобретения Лак для активирования поверхности диэлектриков перед металлизацией,включающий фенолсодержащую и эпоксидную диановую смолы, ацетон, хлористый палладий ( Я )/ соляную кислоту и воестановитель, отличающи йся тем, что, с целью снижения периода индукциии увеличения стабильности ла

и смешивают с растворами активатора и восстановителя. Обработку образцов приготовленным лаком ведут по примеру 1Результаты определения периода индукции начала металлизации приготовленного лака приведены в табл. 5.

Таблица 5 ка, он содержит в качестве восстановителя вещество, выбранное из группы, включающей гидразин, гидроксиламин и резорцин, при следующем соотношении компонентов, вес. ч.: Эпоксидная диановая смола100 Фенолсодержащая смола 100-400 Ацетон1000-4000 Хлористый палладий ( 11 )#20-50 Соляная кислота 360-650 Восстановитель 6-80 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3011920, кл. 117-213, 1961. 2.Патент Швейцарии № 497540, кл. С 23 С 3/02, 1973.