Способ определения функции распределения диспергированных частиц по размерам Советский патент 1979 года по МПК G01N15/02 

3 Ad (dT) плотности твердой и жидкой фаз; С- объемная концентрация твердой фазы. По последнему способу размеры частиц определяют.по времени их движения в поле центробежных, сил, в течение которого может изменяться как угловая скорость вращения центрифуги, так и температура седиментационной жидкости, а, соответственно, и ее вязкость. Например, при увеличении температуры от 20° до динамическая вязкость воды, которая чаще, чем другие жидкости, используется вседимент ционном анализе, уменьшаетря на 11%. Также имеют место погрешности, обусловленные .неточностью определения других физических величин, входящих в указанное уравнение, особенно плотности йицества частиц, ко торую для объектов (например, частиц биологического происхождения) опреде лить практически невозможно. Все эти погрешности становятся особенно существенн;ыми при уменьшений размеров частиц, когда время движения их в по ле центробежных сил резко возрастает Цель предлагаемого изобретения повышение точности гранулометрическо го анализа полидисперсных материалов Для этого в известном способе определения функций распределения частиц по размерам, основанном на разде лении диспергированных частиц в процессе центрифугирования на мрнодисперсные фракции и измерении оптической плотности каждой фракции для нах6ждения-,ее концентрации, регистриру ет рассеянное каждой фракцией излуче ние в двух направлениях пйд углами рассеяния 10° и 20®, 10° и ЗО, 10 и определяют изменякадееся отно шение иртокра .рассеянного излучения для указё1нных пар углов рассеяния, а размеры частиц находят по формуле . 0. ор +Ър+сг «/ ;--:;.;- ; 0- диаметр частиц; - длина ВОЛНУ излучения в сред )/P(Pa)f()MP|М- потоки рассеяннбго излучения при углах рас сеяния /Ь и }52 ; 0|,Ь,С - числовое коэф фициентн. 5 Из теории рассеяния электромагнитого излучения частицами известно, то интенсивность рассеянного в разичных направлениях излучения зависит т параметра дифракции Частиц и показателей преломления и поглощения образующего их вещества. Установлено, что отношение потоков злучения, рассеянного в двух опредеенных направлениях для некоторого нтервала значения параметра дифракии , слабо зависит от показателя преомления, но -достаточно чувствительно к изменению параметра дифракции. Оптимальными с точки зрения чувствительности к /о являются отношения цотоков, рассеянных в интервале углов 10° (Ь i 45°. При выбранных отношениях можно надежно определять значения параметра дифракции в интервале I-f-f 10. Для Р - 1 указанные отнсянения стремятся к 1 (приближение Релея) , при /э 10 для этих отношений чувствительность к /э уменьшается, а связь их с параметром дифракции становится неоднозначной. Возможно некоторое расширение ин-. тервала определяемых значений Р в сторону более крупных частиц з.а счет измерений рассеяния под малыми углами (/Ь i 10°). Однако, это сопровождается уменьшением чувствите льностй k /О и увеличением поградности эксперимента. Из совокупности экспериментальных и теоретических данных следует, что для частиц с показателем преломления в пределах 1,1 п 1,3 опти-. F(iQ°). ) мальными являются отношения Р(Ш°) P(iQ°) р7 Ч pTTQoT Выбор того или иного из них определяется конкретным диапазоном измеряемых значений параметра дифракции. Для указанных отношений получена эмпирическая фррмула, связывающая измеряемые в эксперименте значения 1 {Pil/Pi/) с параметром дифрак . Таблица коэффициентов эмпирической формулы составлена для непоглощающих частиц с показателем преломления 1,1 П i 1,3.

F(10°)/ F (20°)0,0035-0,16 1,26 7-10 3,5-16 Р(10°)/ F()0,018 -0,291,18 5-7 5-40 F(10°)/ F(40)0,0252-0,35 1,161,5-5 1,6-33 5 Погрешность формулы в этом случае не более 3%. Указанные значения коэф фициентов могут быть использованы и для более широкого интервала значёний оказателя преломления 1, 61, но тогда методическая ошибка может достигать 7-8%. Пример. Определяются размеры и концентрация частиц латекса полистирола в воде. Суспензия представляет собой смесь монодисперсных частиц размерами 0,24; 0,27; 0,41; 0,47; 0,51; 0,74 и 0,78 мкм. Указанные объекты имеют показатель преломления относительно воды, близкий к 1,2. На фиг. 1 сплошными кривыми изображены расчетные зависимости отношений об от параметра дифракции: кривая 1 - для F (10°)/F (20°) ; кривая 2 для F (10°)/F (30°) и кривая 3 - для Г (10 )7Р (40°) . Из графиков (кривые 1-3) следует что каждое из указанных отношений на иболее чувствительно к изменению параметра дифракции в определенном интервале значений этой величины (в пя том столбце таблицы приведены интервалы максимальной чувствительности к изменению параметра дифракции). На фиг. 2 представлена блок-схема устройства для реализации предлагаемого способа. В роторную кювету 4 с прозрачным дном и крышкой с тороидальной полостью, позволяющей производить изме рения интенсивности света, рассеянного под углами 10°, 20°, ЗО и , заливается седиментационная жидкость (вода), поступающая по патрубку 5. Кювета приводитсяво вращение с помощью двигателя 6, и при достижении постоянной скорости вращения через патрубок 7, расположенный на оси вращения, быстро впрыскивается исследуемая суспензия. В начальный момент t все частицы располагаются в узком поверхностном слое и начинают стартовать практически одновременно. Под действием центробежных сил происходит разделение частиц по фракциям. Узкий пучок монохроматического излучения of источника 8 излучения направляется на фотоприемник 9 для измерения оптической плотности, сигнал от которого усиливается с помощью усилителя 10 и подается на самописец 11. Во время. прохождения частицами светового луча с помощью фотоприемников 12 и 13 регистрируется излучение, рассеянное в двух направлениях. Сигналы подаются на измеритель отношения с усилителе 14, а затем на самописец 15. С целью уменьиения погрешности измерения потоков рассеянного излучения во-первых, ось вращения фотоприемника 13 должна быть смещена по возможности к верхней границе среды с движу щимися в ней частицами (в тороидальную полость частицы не попадают), вовторых, фотоприемники 12 и 13 устанавливаются между оптической осью системы дпя измерения оптической плотности и осью вращения кюветы. Именно при такой геометрии эксперимента излучение, рассеянное частицами фиксируемой в данный момент времени Фракции, в наименьшей мере подвержено влиянию рассеянного света последующикда более мелкими фракциями. Определение разме зов частиц проводится в спектральном Интервале 0,4 Л 0,75 мкм, с шагом л Л 0,05мкм. В направлениях рассеяния 10° и 20°, 10° и 30°, 10 и 40° регистрировались потоки рассеянного излучения, отношения которых для указанных пар углов рассеяния изменялись соответственно в интервалах 16 -3,5, 40- 5,33- 1,6. На фиг. 1 приведены экспериментальные точки, соответствующие отношениям об , полученным для указанных размеров латекса полистирола на трех длинах волн. , Измерения, проведенные на нескольких длинах волн, дают возможность со- поставить результаты определения раз- , меров частиц, так как для одного и того же их размера, ио для разйых . длин волн отношения потоков рассеянного в двух направлениях излучения различны. Концентрация частиц каждой фракции находится с помо1цью формул Дейрменджана. Использование предлагаемого способа позволяет увеличить точность определения размеров частиц каждой фракции по сравнению с методом расчета размеров по времени их движения в поле центробежных сил в 5-10 раз, а в некоторых случаях (особенно для мелких фракций частиц биологического происхождения, плотность, вещества которых определить довольно трудно, а зачастую и невозможно) точность может быть еще выше. Сравнение реэульта 6в определения размеров частиц латексов полистирола согласно предлагаемому способу с данными электронной микроскопии показывает, что погреш.ность нового способа не более б% для сашлх мелких частиц (D 0,24 мкм). Одним из достоинств предлагаемого способа ярляется его простота. В способе, являющемся прототипе данного, в расчетную формулу входит восемь независимых физических величин, некоторые из которых иногда определить не только трудно, но даже невозможно. , В предлагаемом способе нужно знать только длину волны падающего излучения. Использование в расчетной формуле предлагаалого способа параметра дифракциирИ10п/Ло(где п - показатель

преломления среды; л о - длина волны излучения в вакууме) позволяет расишрить интервал определяемых размеров частиц, как в сторону больших, так ив сторону меньших их размеров,применяя излучения с соответственно (большей или меньшей длиной волны. Формула изобретения Способ определения функции распределения диспергированных частицпо размерам, основанный на разделении частиц в процессе центрифугирования . на монодисперсные фракции и измерении оптической плотности каждой фракции нахождения ее концентраций, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения размеров частиц, регистрируют рассеян ное каждой фракцией излучение в двух направлениях под углами рассеяния 10 10° и 30° 10 и 40°,.определяют изменяквдееся отношение потоков рассеянного излучения дпя указанных о - Л : O,IIHKM ,5 ФигГ - пар углов рассеяния, а размеры частиц находят по формуле

L

оС,

ap -t-bpt-c где р,, Р - диаметр частиц; Л - длина.волны излучения в среоС. Р{(Ь1)/Р{/Ьг),Р ()иР(/52)- потоки рассеянного излучения при углах рассеяния (& и ; а,Ь,С - числовые коэффициенты. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР 489995, кл. Q 01 N 15/0.2, 1975. 2.3.of Scientific DnstrumentsfJ.ofPhu&icsE),i968,l.Sen2,p. 636-638. 3. Сб. Исследование полидисперсных систем физическими методами , изд-во БГГ им. Ленина, Минск, 1971.