Способ получения азотосодержащих производных лигнина Советский патент 1979 года по МПК C07G1/00 

(54) СПОШБ ПОЛУЧЕНИЯ А- ОТСОДЕРЖАЩИХ

ПРОИЗВОДНЫХЛИГниаА обладающего лучшей осветляющей способностью. Поставленная цель достигается тем что получение азотсодержащего лигнина ведут обработкой исходного лигносодержащего сырья только гидроокисью .аммония при повышенной температуре 1150-200С, в присутствии сульфита аммония в качестве катализатора при 15О-200°С. Проведение процесса при повшиенной температуре, выше 150 С, в присутствии катализатора приводит к быстрому присоединению аминогрупп (придающих продукту свойство анионообмённйка) к матрице лигнина и одновременному образованию относительно жесткого полимерногЬ каркаса лигйина, внутри которого имеются поры различного размера. ПоИуЧекиё лигнина с фиксированными положцтельно заряженными ионогенными аминогруппами и обладающего пористой структурой резко увеличивает сбрбциЬнные свойства целевого продукта, поскольку процесс сорбции осуществл ется как по внешней поверхности, та и ho высокоразвитой внутренней поверхности конечного проду1;та. Это позволяет использовать азотсодержащий целевой продукт в качестве высо кбэффективного осветляющего агента для обработки растворов, содержащих физиологически активные вещества. сущность изобретения состоит в следующем. .,, , .Гидролизный лигнин загружают в аппарат, куда добавляют 15-25%-ный paiCTBOp гИдроокиси аммония (модуль 4-10) и сульфит аммония в количестве (3,1-0,5% по весу к абсолютно сухому сырью. Содержимое аппарата нагревают до конечной температуры реа ции 150-200°С и выдерживают при этой температуре 5-15 ч. Полученный продукт отфильтровывают и промывают Степен1з аминирования аминолигнина в пределах указанных параметров дос ТИГаеТ 2%. . . :. ;;:-,;..:;; ..:...,.:,.-.-..;;.; Л .с,.-..-. . Конечный, продукт с влажностью 65 используют в качестве осветляющего агента культуральных жидкостей микр ного .происхождения. Пример 1. Характеристика исходного гидролизного лигнина,%: Яоон . Nfl2 Нет В 100 г гидролизного лигнина ука занно.й характеристики заливают 40 м 25%-ного раствора гидроокиси аммони (модуль 4) и 30 мл воды в автоклаве добавляют 40 г сульфита аммония. Смесь нагревают до 150С и выдерживают при этой температуре 10 ч. Затем автоклав охлаждают, полученный продукт отфильтровывают и промывают одой до нейтральной реакции по фенолталеину. характеристика конечного продукта,%: OCHj4,0-fe,2 . ОН1,0-1,8 СО0,06-0,2 0,05-0,1 0,4-2 Продукт аминиров.ания с содержаием ами.ногрупп 0,4% используют для светления культуральной жидкости, полученной после микробного синтеза изина с использованием штамма navibacterium - 22-на гидролизных средах. При добавлении аминированного лигнина к культуральной жидкости в количестве 6 вес.% степень осветления составляет 83%., При использовании в качестве контроля азотсоержащёгр лигнина, полученного по известному способу 2, степень осветления составляет 38%. ;..- . П р И м е р 2. 1рО т гидролизного лигнина указанной выше характеристики заливают 40 мл 25%-ного раствора гидроокиси аммония (модуль. 4) и 30 МП воды в автоклаве, добавляют 40 г сульфита аммония. . СЙесь нагревают до 2009с и выдерживают при этой температуре 8,ч. Чатем автоклав охлаждают, пол гченный продукт отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции по фенолфталеину. .Продукт аминирования с Содержанием аминогрупп 1,9% используют для осветления культура ьиой жидкости, полученной посЛе микробного синтеза- лизина с использованием штамма-Brbvibacterium - 22 на гидролизных средах. При дое5авлении аминйрованного лигнина к культуральной жидкостив количестве 3 вес.%. степень осветления составляет 85%. При использовании в качестве контроля азотсодержащего лигнина, -полученно- . го по. известному ;способу 2, степень осветления составляет 30%. Степень осветления определялась по изменению величины оптической плотности куЛьтур льной жидкости при длине волны А 435 нм. Формула изобретения Способ получения азотсодержащих производных лигнина обработкой исходного лигносрдержащего сырьягидроокисью аммония, о т л и ч а ю щ и й« с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, процесс ведут в присутствии сульфита аммония при 150-200°С Источники информации,.принятые во внимание при экспертизе 1. Яунземс В. Р. Сергеева В. Н.( Мржейкр Л. Н. Азотсодержащие производственнйе лигнина. Изв. АН Латвии. 662556. 6

скрй ССР, серия химич., 1967, № 5,тиомочевиной. Изв. АН Латвийской ОСР-,

с. 629-630. 1967, серия хймич., № 5, с. 630-638.

2. Реакция лигнина и хлорлигнина3. Авторскоесвидетельство СССР

с амиаком, гексаметилендиамином и 363710, кл. С 07 Q 1/00, 1971