ТОНКОСЛОЙНАЯ ПЛАСТИНКА ДЛЯ РАДИОХРОМАТОГРАФИИ Советский патент 1995 года по МПК G01N30/92 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в тонкослойной хроматографии и электрофорезе.

В настоящее время перед хроматографией в тонких слоях стоит проблема количественного детектирования. Во многих решение этой задачи зависит от хроматографических устройств, которые при этом используются. В настоящее время широко применяются хроматографические пластинки, в которых состав сорбирующего материала однороден.

Известна тонкослойная пластинка для радиохроматографии, содержащая слой сорбирующего материала, мелкодисперсный сцинтиллятор и подложку.

Сцинтиллятор или светосостав вводят в состав слоя на стадии приготовления пластинки: Вспышка в сцинтилляторе, воздействуя на регистрирующий фотоэлектронный умножитель, преобразуются в нем в импульсы электрического тока, которые затем усиливаются и регистрируются. Эта пластинка, выбранная нами в качестве прототипа характеризуется рядом существенных недостатков. Эффективность регистрации ионизирующего излучения в пластинке невысока, поскольку сцинтиллятор разбавлен на 80% несцинтиллирующим сорбентом. Введение светосостава (сцинтиллятора) в слой сорбента, а также закрепляющего слоя вещества существенно ухудшает хроматографические свойства пластин и затрудняет разделение сложных химических смесей. Тонкий слой сорбента c введенным в него сцитиллятором проводит свет по незначительной длине слоя, что искажает результаты измерений. Равномерное распределение сцинтиллятора в слое трудно получить.

Целью изобретения является устранение указанных недостатков, упрощение и повышение эффективности детектирования.

Поставленная цель достигается за счет того, что сцинтиллятор расположен в слое сорбирующего материала в виде узких зон, пересекающих слой сорбирующего материала, что под зоной сцинтиллятора участок подложки может быть выполнен из сцинтиллирующего сорбента. Зона из сцинтиллирующего материала может иметь различную форму. Преимущественно она выполняется в виде узкой полосы, пересекающей подложку и слой сорбента под углом близким к 45^о к их длинной стороне. Весь остальной слой сорбента и материал подложки не содержит сцинтиллирующих веществ.

На прилагаемых чертежах представлены некоторые примеры осуществления предлагаемого изобретения.

На фиг. 1 и 2 изображены продольное сечение и вид сверху тонкослойной пластинки для радиохроматографии, состоящей из подложки 1, слоя сорбента 2 и зоны сцинтиллирующего вещества 3; на фиг. 3 сечение тонкослойной пластинки, в которой участок подложки 1 непосредственно под зоной сцинтиллятора 3 выполнен из сцинтиллирующего материала; на фиг. 4 вид сверху тонкослойной пластинки, в которой зона сцинтиллирующего вещества 3 выполнена в виде узкой полосы, расположенной под углом 45^о к длинной стороне пластинки.

Все зоны сцинтиллирующего вещества могут быть выполнены в виде мелкодисперсного сцинтиллятора, засыпанного в разрыв слоя сорбирующего материала, или в виде одного или нескольких отрезков капилляров, выполненных из сцинтиллирующего материала.

Работа хроматографического устройства происходит следующим образом: подготовленную пластинку помещают в хроматографическую камеру наносят на стартовую линию пробу смеси анализируемых радиоактивных веществ и подают элемент в слой сорбента. Под действием капиллярных сил элюент движется по слою сорбента, минуя зоны сцинтиллирующего материала.

При прохождении радиоактивного вещества через сцинтиллирующий материал в нем возникают световые вспышки, которые регистрируются по обычной методике.

Когда радиоактивное вещество проходит через зону 3 (фиг. 3), то эффективность его регистрации увеличивается за счет возбуждения свечения в участке подложки 4, выполненном из сцинтиллирующего материала.

Если по длине подложки в слое сорбента помещают несколько зон из сцинтиллирующего материала, то производят регистрацию вспышек в каждой зоне отдельно, что позволяет получить дополнительную информацию о динамике разделения зон анализируемой смеси.

Дополнительную информацию о ширине хроматографического пятна анализируемой смеси получают, используя зону из сцинтиллирующего материала 3, показанную на фиг. 4. При этом непрерывно сканируют зону 3 по длине входной щелью фотоприемника, причем ширина зоны пропорциональна времени, в течение которого регистрируется сигнал в одном цикле сканирования.

На стеклянную или кварцевую подложку длиной 100 мм и шириной 20 мм наносили слой силикагеля толщиной 0,2 мм, в котором была выполнена зона из сцинтиллирующего стекла разработанного СКБ аналитического приборостроения АН СССР специально для подобных работ.

Было использовано стекло состава (мас.): BaPO₃F 50,0 CaF₂ 10,0 MgF₂ 10,0 AlF₃ 10,0 YF₃ 10,0 TbF₃ 10,0 в виде порошка с зернами диаметром 10-15 нмк. Зона имела вид полоски шириной 2 мм, расположенной поперек подложки. Камера с установленной в ней подложкой помещалась в темновую камеру установки для регистрации световых вспышек так, что зона сцинтиллирующего стекла заходилась под входной целью светоприемника. Для обработки системы использовалась искусственная смесь трех радионуклидов: ⁵⁵Fe, ⁶¹Cr и ⁶³Ni в количестве 1˙10^-8 К каждого. Непрерывный хроматографический процесс осуществлялся путем подачи в ЕН-камеру подвижной фазы следующего состава: 100 мл ацетона, 1 мл концентрированной соляной кислоты, 0,5 мл ацеторилацетона. При этом были зарегистрированы три симметричных пика, идентифицированных, впоследствии, по их излучению. Последовательность выхода пиков следующая: железо, хром, никель.

Для сравнения с известными хроматографическими системами была проведена работа по определению пороговой чувствительности предлагаемой системы по тритию, поскольку регистрация этого изотопа представляет максимальную трудность.

Для этого камера с хроматографической пластинкой, снабженной описанной зоной сцинтиллирующего стекла, неподвижно помещалась в темновую камеру под входную щель, фотоэлектронного умножителя.

В зону сцинтиллирующего стекла вводили водный раствор тимидина, меченного тритием и производили измерение скорости счета импульсов детектирующей системой.

Оказалось, что предельная чувствительность хроматографической системы по тритию достигает 5˙10^-9 К.

1. ТОНКОСЛОЙНАЯ ПЛАСТИНКА ДЛЯ РАДИОХРОМАТОГРАФИИ, содержащая слой сорбирующего материала, синтиллятор и подложку, отличающаяся тем, что, с целью упрощения и увеличения эффективности детектирования, сцинтиллятор расположен в слое сорбирующего материала в виде узких зон, пересекающих слой сорбирующего материала. 2. Пластинка по п. 1, отличающаяся тем, что под зоной сцинтиллирующего вещества участок подложки выполнен из сцинтиллирующего материала. 3. Пластинка по п. 1, отличающаяся тем, что узкая зона имеет наклон под углом 45^o к длинной стороне пластинки.