УСТРОЙСТВО ДЛЯ АНАЛИЗА Советский патент 1995 года по МПК G01N30/90 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к устройствам для детектирования в тонкослойной хроматографии.

Известно устройство для детектирования в тонкослойной хроматографии, содержащее приспособления для превращения разделенных веществ, адсорбированных на тонком слое сорбента, в газообразные продукты и газовый хроматограф.

Это устройство позволяет детектировать несложные смеси при условии хорошего разделения и относительно больших размеров хроматографических зон.

Известно устройство для анализа, содержащее корпус, в котором на держателе закреплен образец, источник радиационно-теплового потока, штуцер для ввода радиационно-теплового потока в корпус и штуцер для вывода реакционных газов из корпуса в детектор.

Недостатком известного устройства является то, что оно не обеспечивает возможность детектирования многокомпонентных тонкослойных хроматограмм.

Цель изобретения детектирование многокомпонентных тонкослойных хроматограмм.

Цель обеспечивается тем, что корпус выполнен в виде разъемного патрубка с системой охлаждения и нагрева и снабжен камерой переменного объема, соединенной с ним посредством переходного штуцера, причем держатель образца установлен с возможностью перемещения внутри корпуса.

Камера переменного объема может быть выполнена в виде патрубка с поршнем и приспособлением для регулирования перемещения поршня.

На фиг. 1 изображено предлагаемое устройство; на фиг. 2 конструкция для плоских хроматограмм; на фиг. 3-4 обойма с оптической системой; на фиг. 5 камера переменного объема; на фиг. 6 рабочая камера, поперечный разрез; на фиг. 7 то же, продольный разрез; на фиг. 8 держатель плоских хроматограмм.

На корпусе 1, состоящем из рабочей камеры 2 и камер 3 для перемещения держателей хроматограмм, установлены штуцер 4 для ввода радиационно-теплового потока от источника 5 через обойму с оптической системой 6. Держатель 7 хроматограмм 8 приводится в движение от электропривода 9 посредством системы механических передач 10. Рядом с рабочей зоной установлена камера 11 переменного объема, змеевик 12 охлаждения, нагревательный элемент 13, штуцер 14 для отвода реакционных газов с установленным на нем реактором 15.

Этот вариант конструкции предназначен для анализа цилиндрических тонкослойных хроматограмм, что возможно, например, при использовании червячной передачи по всей длине камеры 3.

Линзы 16 с разным фокусным расстоянием, из разных материалов и разной формы установлены на разном расстоянии от хроматограмм, что позволяет регулировать плотность подводимой энергии. Эта объемная обойма применяется, когда источником радиационно-теплового потока служит лазер или ксеноновые лампы.

Камера переменного объема укреплена на камере 2 и состоит из обечайки 17, поршня 18, легко скользящего по внутренней полированной поверхности и выполненного, например, из тефлона, пружины 19 и прижимной шайбы 20.

Обечайка 21 защищена слоем 22 термически и химически устойчивого материала, например спецстали. К обечайке прикреплены фланцы 23. Кольцевой затвор 24 между внутренней поверхностью корпуса 22 и наружной поверхностью слоя сорбента 25, закрепленного на цилиндрической стеклянной кварцевой подложке 26, составляет 0,2-0,4 мм.

Плоские хроматограммы (см. фиг. 8) крепятся через отверстия 27 в подложке к выступу 28 на подвижном элементе 29. Резьба 30 на стержне 31 позволяет с помощью вращающегося диска 32 с внутренней резьбой 33 перемещать хроматограмму. Диск 32 соединен с корпусом 3 радиально-упорным подшипником 34, а с электроприводом 9 тягой 35.

Примерами конкретного выполнения предлагаемого устройства для хроматографического анализа могут служить конструкции, из которых производили определение фосфор-, серусодержащих соединений и стероидов.

П р и м е р 1. Разделение фосфор- и серусодержащих соединений производят на металлических цилиндрических стержнях диаметром 1,2 мм и длиной 120 мм. Толщина тонкого слоя сорбента силикагель равняется 0,1 мм. Полученную тонкослойную хроматограмму помещают в корпус с круглым поперечным сечением, внутренним диаметром 1,8 мм (выполненным из стали). Уплотнение продольных фланцев производят болтами через тефлоновые прокладки. Держатели стержней выполняются в виде патронок, соединенных червячной передачей с электромотором с скоростями вращения ротора 1-30 об/мин.

В качестве источника радиально-теплового потока используют СО₂-лазер мощностью 25 вт, первоначальный диаметр потока 22 мм, длина волны излучения 10,6 мкм. В обойме с оптической системой устанавливаются двояковыпуклые линзы с разным фокусным расстоянием. Материалами линзы являются просветленный арсенид галлия и хлористый натрий. Первоначальный объем камеры переменного объема составляет 20 мм³. На корпусе устанавливаются обмотка из нихрома с керамической изоляцией и медный змеевик. Конструкция используется в комплекте с пламенно-фотометрическим детектором LFD-3 СКБ АН ЭССР.

П р и м е р 2. Для анализа стероидов используется кварцевая пластина шириной 3 мм и длиной 150 мм со слоем сорбента толщиной 0,25 мм. Конструкция, используемая в этом случае, отличается от вышеописанной тем, что поперечное сечение корпуса прямоугольное, в качестве источника радиационно-теплового потока используется ксеноновая лампа КЛ-100. В обойме находятся одна двояковыпуклая и три плосковыпуклые линзы, а держатель хроматограмм в основном аналогичен представленному на фиг. 8. Между корпусом и пламенно-ионизационным детектором находится реактор, где происходит количественное доокисление продуктов деструкции на окиси меди или окиси кобальта и восстановление до метана на никелевом катализаторе.

В качестве источника электронно-ионного потока в конструкции использовали плазмотрон.

Устройство для хроматографического анализа работает следующим образом.

В зажим открытого корпуса вставляют хроматограмму-подложку с тонким слоем сорбента, на котором находятся хроматографические зоны анализируемых веществ. Корпус герметизируют, устанавливают расход газа-носителя с окисляющими или восстанавливающими добавками, приводят в рабочее состояние газовый дектор с вторичными приборами, устанавливают необходимую температуру корпуса, степень поджатия поршня камеры переменного объема, крепят соответствующую систему для ввода радиационно-теплового потока, подбирают необходимую скорость перемещения хроматограмм, включают электропривод и источник радиационно-теплового потока.

В данном устройстве стало возможным перемещать с произвольной скоростью под лучом лазера образцы значительных размеров 150 мм и более в длину и 10 мм и более в ширину. Предусмотрена возможность использования радиационно-теплового потока разной мощности от разных источников, например лазеров, ксеноновых ламп, электронных пушек, портативных плазмотронов и т.д. Специальная футеровка корпуса позволяет использовать в качестве газа-носителя агрессивные смеси. Нагрев и охлаждение корпуса позволяют дополнительно влиять на процесс извлечения анализируемых веществ из слоя сорбента. Камера переменного объема обеспечивает стабильную работу детекторов, чувствительных к изменению протекающего газового потока. Наличие автономной системы регулирования количества падающей энергии существенно расширяет возможности предлагаемого метода для анализа веществ, а применение лазеров с перестраиваемой длиной волны делает конструкцию универсальной. Предлагаемая конструкция может быть выполнена в виде отдельного аппарата или в виде приставки к газовым хроматографам.

Описанный аппарат прост по конструкции, в эксплуатации позволяет получать точные количественные результаты при детектировании сложных смесей, анализ которых на тонком слое приводит к получению малых по размерам зон, расположенных вблизи друг друга.

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ АНАЛИЗА, содержащее корпус, в котором на держателе закреплен образец, источник радиационно-теплового потока, штуцер для ввода радиационно-теплового потока в корпусе и штуцер для вывода реакционных газов из корпуса, отличающееся тем, что, с целью детектирования многокомпонентных тонкослойных хроматограмм, корпус выполнен в виде разъемного патрубка с системой охлаждения и нагрева и снабжен камерой переменного объема, соединенной с ним посредством переходного штуцера, причем держатель образца установлен с возможностью перемещения внутри корпуса. 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что камера переменного объема выполнена в виде патрубка с поршнем и приспособлением для регулирования перемещения поршня.