СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ СИНТЕЗА АММИАКА Советский патент 1995 года по МПК B01J37/08 

Настоящее изобретение относится к области производства катализаторов, в частности для синтеза аммиака.

Известен способ получения катализатора для синтеза аммиака путем гранулирования расплавленных окислов железа в водном растворе с активирующими добавками. Смесь вязких активаторов состоит из калийного жидкого стекла, раствора поташа, алюмината калия и окиси кальция.

Расплавленную катализаторную массу для дробления на струи выливают в гранулятор через фильеры.

Известен способ приготовления катализатора для синтеза аммиака плавлением исходных компонентов в зоне высоких температур, например, в электрической дуге, с последующим гранулированием расплавленной катализаторной массы путем пропускания через несколько горизонтально расположенных пленок воды.

Наиболее близким к изобретению является способ, при котором ведут плавление окислов железа с промоторами, затем пропускают расплавленную катализаторную массу через фильеры, гранулируют и охлаждают гранулы в направленном вихревом потоке воздуха, причем размер получаемых гранул регулируется напором пылевоздушной смеси, а гранулятор работает под разрежением 2-4 мм вод. ст. Полученные гранулы катализатора рассеивают по фракциям.

Однако, известный способ довольно, сложен, т.к. процесс грануляции и охлаждения протекает в воздушном потоке, что приводит к ухудшению массо-теплообмена, слипанию образовавшихся гранул, кроме того, требуется дополнительное устройство для рассева катализатора по фракциям.

Целью настоящего изобретения является упрощение способа.

Указанная цель достигается тем, что ведут плавление окислов железа с промоторами, грануляцию плава путем подачи плава в виде струи высотой 0,8-1,2 м, а охлаждение гранул и разделение осуществляют в вертикальном потоке воздуха при давлении в начале потока 30-50 мм вод.ст. а в конце потока 10-30 мм вод.ст.

Отличительным признаком способа является то, что грануляцию ведут путем подачи плева в виде струи высотой 0,8-1,2 м, а охлаждение гранул и разделение осуществляют в вертикальном потоке воздуха при давлении в начале потока 30-50 мм вод.ст. а в конце потока 10-30 мм вод.ст.

Упрощение способа достигается осуществлением процесса грануляции под давлением воздуха, применением вертикального воздушного потока, отсутствием отдельной стадии рассева катализатора на фракции.

Одновременно с охлаждением гранул происходит их распределение на фракции в зависимости от веса и размера гранул и величины скорости воздушного потока. На входе потока, где давление воздуха максимальное, собираются более тяжелые гранулы, а затем по мере падения давления в отдельных зонах потока группируются более легкие гранулы, которые могут быть отведены из зоны охлаждения в качестве готовой продукции определенного фракционного состава.

Дифференциально падающее давление воздуха в потоке достигается тем, что аппарат в котором происходит грануляция, охлаждение и разделение катализатора на фракции имеет конусообразную, направленную расширяющейся частью навстречу падению гранул форму, и при движении по ней воздушный поток расширяется, в нем падает давление.

П р и м е р 1. Два листа катализаторного железа (4МТУ-1-160-67) размером 650-250-12 мм 15 кг каждый; с двух сторон закладывают в окислительную камеру под углом 60^о к горизонтальной плоскости ванны. Подают импульс электрической дуги на нижние концы листов железа, а затем подают в форсунки газообразный кислород. Расход кислорода на плавление и окисление железа (4 форсунки) составляет 40-50 нм³/ч, на доокисление плава (две форсунки) 15-20 нм³/ч. Заранее приготовленная смесь промоторов в количестве 3810 г (Al₂O₃ 1800 г, CaO 1350, K₂CO₃ 660 г) непрерывно в окислительную камеру подают питателем. Окисление 30 кг железа и введение 3810 г смеси промоторов протекает непрерывно за 20 мин. Плав катализатора с температурой 1600^оС непрерывно одной струей, вытекая из окислительной камеры по летке, поступает на грануляцию.

Формирование гранул из струи плава осуществляют под действием гравитационных сил и сил поверхностного натяжения без применения каких-либо принудительных устройств, например, фильер. Образовавшиеся расплавленные капли катализатора поступают на охлаждение, которое проводится в вертикальном конусообразном потоке воздуха. В конусообразном грануляторе поток охлаждающего воздуха направлен снизу вверх, в результате чего распределение скоростей в потоке дифференциально изменяется по высоте аппарата. В процессе охлаждения гранулы катализатора разделяются на фракции, причем крупные гранулы концентрируются в нижней части гранулятора, а самые мелкие и легкие фракции в верхней части. Такое осуществление процесса охлаждения позволяет непрерывно отбирать готовый гранулированный катализатор по фракциям. Выход гранулированного катализатора по фракциям составляет: до 1 мм 2% 1-2 мм 18% 2-5 мм 10% 5-7 мм 35% 7-10 мм 30% >10 мм 5%
П р и м е р 2. Из природного или искусственного магнетита приготавляют шихту следующего состава: магнетит 91% окись алюминия 4% окись калия 1% окись кремния 1% окись кальция 3% Приготовленную шихту после тщательного смешения подают в плазменно-дуговой реактор, где она плавится и перегревается до температуры свыше 2000^оС.

Расплавленную катализаторную массу непрерывно выливают через летку в виде отдельной струи. Дальнейший процесс грануляции и охлаждения гранул осуществляют аналогично примеру 1.

В таблице 2 помещены результаты определения активности образцов катализаторов. Активность катализаторов характеризуется содержанием аммиака в об. на выходе из колонны синтеза при условиях синтеза: давление 300 атм, объемная скорость 30000 ч^-1, состав газа-стехиометрическая для синтеза аммиака азотоводородная смесь.

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ СИНТЕЗА АММИАКА путем плавления окислов железа с промоторами, грануляции плава, охлаждения гранул в потоке воздуха и разделения гранул по фракциям, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, грануляцию ведут путем подачи плава в виде струи высотой 0,8 1,2 м, а охлаждение гранул и разделение осуществляют в вертикальном потоке воздуха при давлении в начале потока 30 50 мм вод.ст. а в конце потока 10 30 мм вод.ст.