Способ получения тригидрата ортофосфата марганца Советский патент 1979 года по МПК C01B25/26 

1

Изобретение относится к способу получения фосфатов марганца-химических реактивов, используемых в составе лазерных материалов, люминесцентных препаратов, а также В качестве катализаторов и др.

Все существующие в настоящее время кристаллогидраты трехзамёщенного ортофосфата марганца: Мпз(РО4)2-7Н20, Мпз(Р04)2-6Н20 и Мпз(Р04)2-ЗН20 получают из растворов.

Известен способ получения Мпз(РО4)2ЗН2О, по которому тригидрат ортофосфата марганца получают из Мпз(Р04)2-7Н2О путем его нагревания с последующим 20- 30-дневным пребыванием в термостате при 25°С для перехода промежуточной соли дигидрата в тригидрат.

Однако полученная таким путем соль Мпз(РО4)2-ЗН2О содержит значительное количество рентгеноаморфной твердой фазы и не обладает достаточной химической устойчивостью.

Цель изобретения - получение устойчивой кристаллической модификации тригидрата ортофосфата марганца стехиометрического состава при одновременном упрощении процесса.

По предлагаемому способу Мпз(РО4)2ЗН20 получают из Мпз(Р04)2-6Н20 путем

его термической дегидрации при 120- 160°С на воздухе или при пониженном атмосферном давлении (10 мм рт. ст.) в равновесных условиях.

пример 1. Берут 100 г гексагидрата ортофосфата марганца и загружают на противне (слой 0,5 см) в туннельную печь непрерывного действия ц нагревают при температуре 120°С в течение 3 ч. Образуется 88 г кристаллического тригидрата ортофосфата марганца.

Пример 2. Процесс термической дегидратации осуществляют в более щироком температурном интервале. Мпз(РО4)2-6Н20 прокаливают при пониженном атмосферном давлении (Ю мм рт. ст.). При прокаливании 10 г Мпз(РО4)26Н2О В запаянной

стеклянной амнуле (в эвакуируемом объеме) при остаточном давлении 10 мм рт. ст. В течение 1 ч в широком интервале температур от 120 до 160°С получают 8,8 г кристаллического МПз(РО4)2-ЗН2О.

Кристаллическая структура полученного тригидрата аналогична структуре гексагидрата ортофосфата марганца.

Результаты химического анализа синтезированного Мпз(Р04)2-ЗН20 приведены в

таблице.

Результаты химического аиализа синтезированного Мпз(РО4)2-ЗН2О приведены в таблице

100%

Как видно из таблицы, результаты анализа указывают на хорошее качество полученного продукта.

Оптимальным температурным интервалом для получения кристаллического тригидрата стехиометрического состава 120- 160°С. При более высоких температурах происходит разложение Мпз(РО4)2-ЗН2О.

В отличие от известного способа получения тригидрата ортофосфата марганца нагреванием гептагидрата с последуюш,ей 20-30-дневной выдержкой соли в термостате для перехода промежуточной соли дегидрата в тригидрат, предлагаемый способ получения Мпз(Р04)2-ЗН20 в равновесных условиях осуи1,ествляется всего в течение 5-8 ч.

Формула изобретепия

Способ получения тригидрата ортофосфата марганца термической дегидратацией кристаллогидрата ортофосфата марганца, отличаюпдийся тем, что, с целью получения устойчивой кристаллической модификации тригидрата ортофосфата марганца стехиометрического состава при одновременном упрощении процесса, осуществляют термическую дегидратацию гексагидрата трехзамещенного ортофосфата марганца при 120-160°С в равновесных условиях.