СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕХЗАМЕЩЕННОГО ФОСФАТА МАГНИЯ Российский патент 2003 года по МПК C01B25/32 

Изобретение относится к получению фосфорных солей магния, конкретно к способу получения многоводного трехзамещенного фосфата магния [Мg₃(РO₄)₂•nН₂О] , пригодного для использования в качестве кристаллогидрата на установках для получения опресненной воды, а также он может найти применение в качестве катализаторов, адсорбентов и легких наполнителей.

Известен способ получения тримагнийфосфата по патенту Франции 2431460 по заявке 7515401 от 15.06.79 г., включающий способ получения фосфата калия и магния путем взаимодействия водных кислых растворов, содержащих ионы фосфатов с хлоридом калия и соединениями магния со свойствами основания, отличающийся тем, что растворяют в кислом растворе, содержащем 20-160 г P₂O₅ на 100 г воды, количество магниевого соединения со свойствами основания, стехиометрически необходимое для образования димагнийфосфата, и часть всего необходимого количества хлорида калия, при этом в образовавшуюся суспензию медленно вводят после добавки оставшегося количества хлорида калия (общее его количество достигает молярного отношения К₂O:Р₂O₃ от превышающего 1:1 до величины чуть менее концентрации насыщения), при температуре ниже 40^oС: стехиометрическое количество соединения магния со свойствами основания, необходимое для образования тримагнийфосфата, не превышая концентрацию 130 г MgCl₂ в 1000 г воды в реакционной смеси; затем отделяют продукт от маточного раствора, промывают его и сушат.

Основным недостатком способа является сложность и многоступенчатость технологического процесса и отсутствие способов контроля дозировки реагентов при практическом осуществлении способа. Отсутствует указание на качество получаемого конечного продукта и не решена проблема переработки получаемого в процессе маточного раствора.

Известен способ получения оксида гидрата трехзамещенного фосфата магния по авт. св. 636182 от 7.04.77 г. путем взаимодействия растворов сульфата магния, двухзамещенного фосфата натрия и бикарбоната натрия с последующей фильтрацией и сушкой продукта, отличающийся тем, что с целью упрощения процесса и сокращения его деятельности, растворы подают одновременно и процесс ведут при 45-60^oС, при этом получают продукт по данным эксперимента следующего состава: MgO - 28,9%; P₂O₃ - 34,7%; Н₂O - 36,2%.

Недостатком способа является получение продукта с низким содержанием кристаллизационной воды и отсутствие решения по регенерации маточного раствора, получаемого после выделения из суспензии целевого продукта. Отсутствует также способ контроля рекомендуемого режима технологического процесса при кристаллизации целевого продукта.

Технической задачей предлагаемого изобретения является получение многоводного трехзамещенного фосфата магния с высокоразвитой активной поверхностью получаемых кристаллогидратов.

Технический результат достигают тем, что многоводный трехзамещенный фосфат магния с высокоразвитой поверхностью кристаллогидратов выделяют из суспензии смешанных растворов при t=60-70^oC и рН раствора, равном 7,0-7,5, путем смешения ранее приготовленного раствора едкого кали или поташа с фосфорной кислотой с молярным соотношением калия к фосфору в растворе, равном 3:1, который далее смешивают с раствором сернокислого магния, молярное содержание магния в котором эквивалентно молярному содержанию калия в исходном растворе смешения. Из маточного раствора суспензии после выделения из него фосфата магния выделяют сульфат калия путем его вакуум-кристаллизационной выпарки.

В указанных выше условиях из суспензии выделяется в осадок многоводный трехзамещенный фосфат магния, удерживающий в своем составе до 85% кристаллизационной и внешней влаги. При многократной дегидратации кристаллогидрата фосфата магния путем его нагрева до 150-160^oС с последующей репульпацией его водой, он не теряет свое свойство быстро насыщаться водой до первоначального уровня при сохранении рассыпчатой кристаллической структуры.

Пример практического осуществления предлагаемого способа.

1. Опыт с едким кали
400 мм раствора, содержащего 86 г КОН, смешали с концентрированным раствором фосфорной кислоты, содержащим 50 г Н₃РО₄, что соответствует молярному соотношению калия к фосфору 3:1. Приготовленным фосфатнокалийным раствором при интенсивном перемешивании при t=60^oС нейтрализовали приготовленный параллельно 400 мг раствора сернокислого магния, содержащий 195 г MgSO₄•7H₂О, что соответствует эквивалентно молярному содержанию калия в исходном растворе смешения. После полного смешения приготовленных растворов рН смешанного маточного раствора повысилось до 7,0 и из него практически полностью выпал в осадок многоводный кристаллогидрат трехзамещенного фосфата магния. Вес промытого отфильтрованного осадка составил 420 г, что соответствует весовому содержанию Мg₃(РО₄)₂ - 16,3%; Н₂О - 83,7%. После сушки и прокалки при t=150^oС вес дегидратированного фосфорнокислого магния составил 89 г, что соответствует весовому химсоставу в осадке Мg₃(РO₄)₂ - 87,3%; Н₂O - 12,5%. При повторной обработке дегидратированного фосфата магния водой в течение 15 мин вес насыщенного водой отфильтрованного кристаллогидрата составил 330 г. При последующих многократных повторениях процесса дегидратации отфильтрованного кристаллогидрата и повторной обработке его водой вес дегидратированного и насыщенного водой кристаллогидрата оставался практически неизменным на уровне 88-89 г после дегидратации и 320-330 г после насыщения водой.

Из маточного раствора, после выделения трехзамещенного фосфата магния, путем его вакуум-кристаллизационной выпарки при t=50^oС выделили в осадок 120 г сульфата калия.

2. Опыт с К₂СО₃ (поташем)
420 г раствора, содержащего 106 г К₂СО₃, смешали с концентрированным раствором фосфорной кислоты, содержащим 50 г Н₃РО₄, что соответствует молярному соотношению калия к фосфору в растворе 3:1. При смешении кислоты с раствором поташа выделилось в атмосферу из раствора 34 г СО₂, который при необходимости может быть уловлен и регенерирован в жидкий или твердый СO₂.

Полученный фосфорно-калийный раствор смешали при t-60^oС г с приготовленным параллельно 400 мл раствором сернокислого магния, содержащим 195 г MgSO₄•7H₂O, что соответствует эквивалентному молярному содержанию калия в исходном калифосфатном растворе. После полного смешения приготовленных растворов рН смешанного раствора повысился до 7,0, из него выпал в осадок кристаллогидрат трехзамещенного фосфата магния. Вес отфильтрованного осадка составил 424 г, что соответствовало содержанию Мg₃(РO₄)₂ - 16,2%, Н₂О - 83,8%. После сушки и прокалки при t=150^oС вес дегидратированного осадка составил 87 г, что соответствовало весовому химсоставу в нем Мg₃(РO₄)₂ - 87,8% и Н₂О - 12,2%. После обработки дегидратированного осадка водой в течение 20 мин вес отфильтрованного осадка составил 325 г.

Из маточного раствора, после выделения из него фосфата магния, путем его вакуум-кристаллизационной выпарки и охлаждения упаренного раствора до 50^oС выделили в осадок 123 г K₂SO₄.

Изобретение относится к получению фосфорных солей магния, конкретно к способу получения многоводного трехзамещенного фосфата магния [Mg₃(PO₄)₂•nH₂O] , пригодного для использования в качестве кристаллогидрата на установках для получения опресненной воды, а также он может найти применение в качестве катализаторов, адсорбентов и легких наполнителей. Многоводный трехзамещенный фосфат магния с высокоразвитой поверхностью кристаллогидратов выделяют из суспензии смешанных растворов при t = 60-70^oC и рН раствора 7,0-7,5 путем смешения ранее приготовленного раствора едкого кали или поташа с фосфорной кислотой с молярным соотношением калия к фосфору в растворе, равном 3:1, который далее смешивают с раствором сернокислого магния, молярное содержание магния в котором эквивалентно молярному содержанию калия в исходном растворе смешения, а из маточного раствора суспензии после выделения из него фосфата магния выделяют сульфат калия путем его вакуум-кристаллизационной выпарки. Технический результат заключается в получении многоводного трехзамещенного фосфата магния с высокоразвитой активной поверхностью получаемых кристаллогидратов. 1 з.п.ф-лы.

1. Способ получения трехзамещенного фосфата магния, включающий смешение в эквивалентных соотношениях растворов фосфорнокислых и магниевых солей, отличающийся тем, что многоводный трехзамещенный фосфат магния с высокоразвитой активной поверхностью кристаллогидратов выделяют из суспензии смешанных растворов при t= 60-75^oС и рН раствора 7,0-7,5 путем смешения раствора едкого кали или поташа с фосфорной кислотой с молярным соотношением калия к фосфору, равном 3: 1, который далее смешивают с раствором сернокислого магния, молярное содержание магния в котором эквивалентно молярному содержанию калия в исходном растворе смешения. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что из маточного раствора суспензии после выделения из него фосфата магния выделяют сульфат калия путем его вакуум-кристаллизационной выпарки.