Газовая смесь для очистки кварцевых изделий Советский патент 1979 года по МПК C03C23/00 

Изобретение относится к области парогазовой очистки поверхности кварцевых изделий преимущественно, к очистке поверхности кварцевых реакционных камер и приспособлений.

Область применения, предпочтитель- но, производство полупроводниковых прн; боров и интегральных схем, в которых широко используются кварцевые реакционные камеры и изделия для проведения технологических процессов диффузии, окисления, пиролитическогр осаждения слоев и . т. п. При этом требуется Очищать поверхность реакционных камер, содержащую, касс правило, загрязняющие примеси различного происхождения .(металлы и их окислы, органические соединения), а остатки пр1одуктов реакции процессов (например, ejO И j ВОз боросиликатное стекло Фо Форосиликатное стекло и т. п.).

Известна газовая смесь, включающая фторсодержащий очиститель и инертный ra3-«ocHtenb iT,

Описываемая фторсодержащая газовая смесь обладает значительной химической активностью при Нормальных условиях и малых концентрациях очистителя. Пр щесс такой очистки являетсяjэкзотермическим. этом не исключено резкое возрастание скорости взаимодействия очистителя с загрязняющими примесями и поверхностью изделия.

В связи с этим трудно воспроизводимо управлять прсадессом и качеством очистки в плане избирательного удаления загрязняющих примесей, остатков реагентов, а также обеспечить требуемую глубину (степень) очистки, не нарушая самой поверхности изделия. Наряду с вы С:окой активностью, фторсодержащие парогазовые смеси являются токсичными веществами.

Наиболее близкой к предложенному изобретению является газовая смесь, включающая хлор, хлористый водород или их смесь JL.

Данная газовая смесь не обеспечивает достаточную очистку кварцевых изделий.

3 Цель изобретения -. улучшение качест ва очистки. Это достигается тем, что газовая смесь для очистки кварцевых из делий, включающая хлористый воДород, аополнительно содержит пары воды и ин тный газ при следующем соотношении ко понентов в мол.%: Хлористый водород 7,5-33 Пары воды 33-46 Инертный газ34-46,5 , Активной частью очищающей газовой смеси является хлористый воДород и пары воды. С целью расширения диапазона воздействия и повьпиения активности процесса очистки повышается концент рация хлористого водорода, вйодятСя пары воды. Кроме того, продукты взаимодействия с газовой смесью яЬляюТся летучими, что улучшает степень и качество очистки. В роли разбавителя активной части парогазовой смеси для транспортировки и эвакуации продуктов реакции используется инертный газ (ар гон, азот и т. п.). По концентрации НСб газовой смеси верхний предел ограничи вается предельной растворимостью НС€ в Н20 и составляет практичеюки около 65 вес.%. 1ижний предел по концентрации НСЕ в парогазовой смеси опрюделяется тем, что при относительней увеличен ии концентрааии паров воды (N20 вьпие 75 вес.%, а ИСС. ниже 25 вес.%) увеличивается йероятнсх:ть окислительных про цессов загрязняющих примесей, образования окисных пленок, затрудняется процесс отравливания стеклообразуюших примесей. Концентрация инертного газа в потоке парогазовой сМаси по отношению к активной части должна быть до статочной для эвакуации продуктов реакции,, Примеры реализации изобретения. При использовании реакционных квар цевых камер для операций диффузии бора в кремниевые пластины, требуется рчщдвть внутреннюю поверхность камеры от :загрязншэщвх прнмесей, различных мет8Г Л я, остатков lipoayxTcxg рёак&вв при диффузии (BjO jHjBO боросилшсйт нов стекло и т. п.), Шя этого реакционную квархевую камеру или часть ее - рабочую зону . .L«.iL k«rf4wbr i b«wm« f 1 с / йагревают до температуры ИБО С Jfc 5CrC. Затем во входное отверстие реакционной, камеры подают поток парогазовой .смеси, росто«пцей из зслористого водоро

678035 да, паров воды и азота в молярном процентном соотношении (НСС - 13,Н2О- 44, азот - 43). Общий расход парогазовой смеси устанавливают 250 грамм в час и пропускают его Через реакционную камеру в течение 2-х час. Затем камера продувается вторичным потоком азота в течение 1015мин. При проведении процесра очистки выход из реакционной камеры соединяется с вентиляционной системой. Для получения указанной парогазовой смеси иг подачи ее в реакционную камеру применяют дозатор гомогейной парогазовой смеси, заливая в резервуар д затора соляную кислоту марки ОС Ч или ЧДА концентрации 36% - 38%вес.%, и используя азот ГОСТ 8474-72. При использований газовой смеси, состоящей в мол.%;.. Хлористый водород20 Пары воды40 л . Азот40 Общий расход газовой смеси устанавливают 28О-290 г/час, а для получения газовой смеси используют соляную кислоту 5О-ой концентрации. При проведении процесса очистки происходит глубокое травление кварцевого стекла с удалением загрязняющих окислов щелочных металлов, таллия, окислов бора, фосфора и т. п. Изобретение позволило улучшить чис-; тоту кварцевых реакционных камер и применяемой кварцевой оснастки, nohностью исключить из продесса очистки применение плавиковой кислоты, используемой ранее для этих целей в значительных количествах, улучшить безопасность процесса очистки и исключить вопросы утилизации фторсодержащих отходов. Дополнительно, изсбретение позэоп{Мо применительно к высокотемператруным технологическим процессам, увеличить долговечность кварцевых реакционных камер, за счет исключения термоциклирсдаания кварка, неизбежного при оннстках, проводямых при нормальных температурных условиях. Изобретение цел(9сообразно использо вать в технологии изготовления интегральных схем и пслупроводниксшых приборов, где кварцевые изделия широко применяются в качестве реакционных камер, лодочек и т. п. и где требуется высокая степень очистки поверхности аппаратуры от загрязнений. Изобретение может быть использовано также в 5 ., смежных областях в химической промышленности, например для очистки кварце- Bbix ректификационных камер. Предварительные расчеты показывают, что годовая экономическая эффективность от внедрения предложений на предприятии состе пяет 300 тыс. руб. ; Ф о р мул а и 3 о б р е т е н и я Газовая смесь для очистки кварцевых изделйй, включающая хлористый водород, о т л и чаю щ а я с 5 тем, что, с 67 35 / -6. - мелью улучшения качес±ва очистки, она ,. дополнительно содержит пары воаы и инертный газ при следующем соотношении компонентов в мол.%: Хлористый водород7,5-33 Пары воды33-46 Инертный газ34-46,5 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Великобритании № 1268377, кл. С 7 Е, 1972. 2. Маслов А. А. Технология и конструкции Нолупроводнйковых приборов, М., Энергия, 197О, с. 53-54.