Способ очистки ди-2-этилгексилфосфорной кислоты от солей 3-х валентного железа Советский патент 1979 года по МПК C07F9/09 

-2-этилгексипфосфорной киоютьг от солей трехвалентного железа. Поставленная цепь достигается ггрецлагаа1 ,;и;л способом очистки ди-2-зт}а7гекс Шфосфорной кислоты от солей грехвалешного железе путик ее обработки серной кислотой 50-бО%-ной кон центращш с последующкгй г ропусЕСсиие л через полученную эмульсшо воды со скоростью С,Ь- 0,65 л/ч. Отличительным признаком скосоОй ;йзляетек1 то, что Б процессе очистки Дй-2-згял е:-:х п::о:;фо;; ной кислоты йспользушт 50-бС%; гую серку о киеп ту с поспедзтощйм пропусканием через iicaiyченную эмупъсто воды со скоростью 0,60,65 л/ч. Сочетание обработки оргш5ической фазм 5С серной ккслотой в эг/гхЛьгЕфованнсм состоянии с пропускаимегл черзз полученклас эмульсию воды увелкедвает скорость восстановления Fe и сдвигает равновесие в сторону перехода его в зодлую фазу. Кроме того, пропуска- ке водьг позволяет разнонерно ПСЕЬ: : CJiTb .т}фу в систегле Г-е -ди-2-этг:шгексилфосфорная кислота - серная кзслота до 60-70°С5 что также способствует полному выг иьшанию железа йз органической фазы и сокращению времени рИтейератк с 3 ч до 15 шш. .о Кроме тогОг исключается опершшя предварительного восстановления органической фазы, сокращается время очистки Д,-2-ЭГФК, непосредственное разбавление серной кислоты s дк 2-зтилгексилфосфоркой кислоте позволязт аоддер гшвать тер/шературу процесса 60-70° С бе пршлечен ш дополнительных тсЮ шиков тёгша} Пр и м S р L 100 мл ванщиевого раствора, содержащего 8,0 г/л ванздкя., 2,46 г/л железа и 4,92 г/л ; алюминия, контактируют гзря соотношении О : В ™ 1:1 (О-органическгл фаза, В - водная фаза) с О// М Д-2-ЭГФК в тетрахлорэх11яене,, Оргжлетеская фаза после разделения содержит 7,55 г/Л ванадия и 1,1 г/л железа, Экстракцию проводят 1 М серкой, ккс-катой гфи соотношении О ; В - 4 : 1, яри этом зкстрш т шсле отделения содержж 31,78 г/л ванадия и 0,01 г/л железа, Д-2-ЭГФК после экстракщш обрабатывают 50%-ной серной кислотой при соо-лоыенШ О s В 10 : 1 и в объем пол)/ченкой эмульсии подают 10 рлл воды со скоростью 0,6 к/ Температура в зоне реакции при этом равна 60° С. После 15 iviHH перемешивания фазы разделяют и анализируют. Содержание железа в оргаispKCKOw фазе равно 0,01 г/л. Пример 2. 00 глл органической фа5Ы. очищенной от железа в примере 1, контактируют вновь с раствором, содержащим 8,0 г/л эанацяя, 2,46 г/л л::елеза и 4,92 т/п алюминия, при сооткошеияк О : В - 1 : L С.;рганкческая фаза после разделения содфжит 7,99 г/л ванадия и 1,13 г/л железа. Экстракцшо проводят М серной кислотой 1ри соотношении О : В 4.; },, экстракт после отделения от органической фэзы содержит 31,9 г/л вакэдйгг и 0,01 г/л железа. Д.2-ЭГФКо6ра6атьшашт 50 №Ыой серной кислотой при ссотношенш-i С ; В 10 : 1 и в объем полученной эмульсии подают Ш мл воды со скоростью 0,6 л/ч. Тегйпература в зоне реакЦйи при этом равна 65°С. После 15 Mffli перемешивания фазы разделяют и анализируют. Содержание железа в органической фазе 0,018 г/л. Пример 3. Органическую фазу, очищегшую от железа в примере 2, контактируют вновь со 100 мл раствора, содержащего 8,0 г/л вана,дйя, 2,46 г/л железа и 4,92 г/л алюмшдая, при соотношещет О : В I : , Оргаюиеская фаза после экстракции содержит 7,99 г/л ванадия и 1,138 г/л железа. Экстракцвз проводят 1 М серной кислотой при соотношентда О : В 4 : 1, экстракт после отделен1-1я or органической фaJЫ содержит 31,9 г/л ванадия и 0,01 г/л гхелезз. Д-2-ЭГФ1С обрабатывают 60%-ной сфной кислотой при соотношении О : В - 10 : 1 и в объем полученной эмульсии подаю 10 мл воды со скоростью I 0,65 л/ч. , Температзфа в зоне реакции при этом равна 70° С, После 5 мин перемешивания фазы разделяют и анализируют. Содержание железа в органической фазе 0,01 г/л. Полученные данные приведены в таблице, из которой ввдно, что содержание железа в органической фазе не превышает 0,01-0,02 г/л, Оргш-шческая фаза за период опытов сделала три оборота, и. Как видно из таблицы, не измеHi-ша своих экстракционных свойств по отношек -но к ванадшо.

681061g

Формула изобретенияную кислоту и через полученную эмулк;ию проСпособ очистки ди-2-этилгексилфосфорнойИсточники информации, принятые во внимакислоты от солей трехвалентного железа путемние при экспертизе

ее обработки серной кислотой при повышенной1. Патент США N 3214239, кл. 23-14.5,

температуре отличающийся тем, что,опублик. 1965.

с целью повьпиення эффективности очистки и уп-2. Патент США № 3348906, кл. 23-22,

рошення процесса, используют 50-бО Ь-ную сер-опублик. 1967. пускают воду со скоростью 0,6-0,65 л/ц.