Изобретение относится к аналитической химии поверхностно-активных веществ, а именно к способам анализа N-ркисей алкилдиметилс1минов (амин оксидов). Известен способ количественного определения аминоксидов, основанный на кислотно-основном титровании аминоксидов после связывания третичных аминов йодистым метилом в четвер тичную аммониевую соль 1. Однако способ продолжителен и этим способом невозможно установить длины алкильных цепей. Известен способ определения N-оки сей аминов хроматографированием на пластинках с силикагалем и пройвлением хроматограмм смесью хлороформ/ /спирт 2. Для этого способа характерны продолжительность определения и малая чувствительность. Целью изобретения является повыше ние чувствительности и сокращение вр мени проведения анализа. Предлагаемый способ количественно го определения N-окисей алкилдиметил аминов с использованием, хроматографи ческого метода отличается тем, что анализируемую пробу разлагают при 150-З40с в испарителе хроматографа с последуюодам хроматографическкм определением олефинов. Температура испарителя зависит от длины алкильного радикала амина и должна быть не ниже температуры кипения oL -олефина с самой длинной углеродной цепочкой, образуюгчегося из окиси амина. Для анализа промышленных образцов аминоксидов. желательна температура не ниже 340°С. При этой температуре происходит разложение аминоксидов с рлиной цепи до 18 углеродных атомов в сС -олефины, имеющие на один углеродный атом меньше, и диметилгидроксиламин, которые хроматографируют на капиллярной колонке с полиэтиленгликолем (2000). Отличительным признаком предлагаемого способа является то, что анализируемую пробу разлагают при 150- в испарителе хроматографа с последующим хроматографическим определением образуюиихся олефинов. Применение капиллярной газожидкостной хроматографии намного повышает скорость анализа, чувствительность (особенно по микропримесям) и точность полученных результатов (воспроизводимость результатов анализа 99,8%, точность ±0,3 отн.%, а также сокращает время анализа с 8 ч до 30 мин.
Пример 1. Анализ N-окиси децилдиметиламина ( H,j(CHs)2 N - 0) .
Отбирг1ют микрошприцем 0,02 мкл образца и вводят в испаритель газового хроматографа. Условия работы
хроматогтзафа слепуюшие: колонка - капиллярная трубка длиной 50 м с
внутренним диаметром 0,25 мм, неподвижная жидкая фаза - полиэтиленгликоль (2000); температура термостата , температура испарителя .340 С; газ-носитель-гелий, расход через колонку 10 мл/мин; детектор - пламенно-ионизационный, продолжительность анализа не более 30 мин.
Компоненты N-окисей с1минов регистрируются на хроматограмме в виде пиков оС-олефинов, имеющих на один атом углерода меньше, чем исходная окись амина, а также пиков третичных аминов и н-парафинов. Присутствие 5 н-парафинов в смеси зависит от технологии получения аминоксидов и не является обязательным.
Идентификацию пиков на хроматограмме проводят по времени удержива0 иия двух-трех индивидуальных г1миноксидов, ct-олефинов, н-парафинов, хроматографированных в тех же условиях, что и анализируемая смесь.
Количественный анализ хроматогра5 фических данных проводят методом абсолютной калибровки.
Анализ N-окиси децилдиметиламина по хроматографическим данным приведен в табл.1.
Таблица 1
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ | 2007 |
|
RU2379679C2 |
| Неподвижная фаза для газовой хроматографии, способ ее получения, применение ее в хроматографических колонках для селективного разделения органических соединений | 2023 |
|
RU2821158C1 |
| НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ | 1991 |
|
RU2018822C1 |
| Способ определения содержания свободного глицерина, моно- и диглицеридов | 2021 |
|
RU2780469C1 |
| НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ | 2014 |
|
RU2570705C1 |
| СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ГАЗАХ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ | 2002 |
|
RU2210073C1 |
| Способ количественного определения борнеола и его сложных эфиров в масляном экстракте древесной зелени хвойных пород методом газовой хроматографии | 2021 |
|
RU2778287C1 |
| СПОСОБ ОЦЕНКИ ПОДЛИННОСТИ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ | 2010 |
|
RU2452944C1 |
| СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ ДЛЯ ПАРОФАЗНОГО АНАЛИЗА | 2016 |
|
RU2619044C1 |
| Способ количественного определения примесей хлористого винила в воздухе | 1977 |
|
SU728081A1 |
1Неидентифицировано 1 0,804 2с Я (CH,) 0,755 3Яеидентифицировано 0,546 7C a CfljjjN 37,558 Пример 2. Анализ N-окиси до- .. децилдиметиламина 25 эс Температура в испарителе 150, 250 и 340°С. Объем вводимого в испариТаблица 2 Hg О 52,63 Неидентифицировано; 2,10 С Н2 (СН j). N 0,21 (CH,,)2N тель образца 0,02 мкл. Остальные усло анализа аналогичны примеру 1. Анализ N-окиси додецилдиметиламина приведен в табл.2. Пример 3. Анализ N-OKHCH алкилдиметиламина RtCH-jl N - О , где R Hj . Температура в испарителе 200, 260 и 340°С. Объем вводимого в исп
Пик
Вещество
(СЯ)
CgH (
CgH(CH3) (СНз)2Н Яеидентифицировано
С H23(CHj),87 20,87 20,87
Неидентифнцироваио: 1,41 1,41 1,41
.Неидентифициройано 0,42 0,42 0,42
C H qfCHjljN- 0
(Cri3)
(СНз)2
(CH,)
(CHj)2N
Пример 4, Анализ промышленного образца N-окиси алкилдиметиламина фракции (8
Температура в испарителе 300 и 340°С, объем вводимого в испаритель
Количество, вес.%
Температура, С
200
260
340
0,150,15
0,280,28
3,683,68
13,7213,72
2,122,12
2,832,832,83
8,858,858,85
0
образца 0,01 мкл. Остальные условия анализа аналогичны примеру 1, Анализ N-окиси алкилдиметиламПна фракцииC O-CIQ приведенв табл . 4 .
Таблица4 67 ритель образца 0,1 мкл. Остальные условия анализа аналогичны примеру 1. Анализ N-окиси алкилдиметиламина фракции приведенв табл. 3 . Таблица 3
Продолжение табл. 4
