Способ получения полиоксиметилена Советский патент 1979 года по МПК C08G2/08 

Изобретение относится к технологии получения ацетальных смол, iB частности, полиоксиметилена и может быть использовано в химической промышленности, а полученные полимеры для .производства пленок, лент, волокон и других формовочных изделий.

Известен способ получения полпоксиметилена полимеризацией формальдегида в среде органического растворителя в присутствии катализатора, например третичных аминов 1.

Недостатком этого способа является трудность регулирования молекулярного веса полученных полимеров без введения передатчиков цепи типа спиртов, карбоновых кислот, сложных аминов.

Целью изобретения является получение полимера € регулируемым молекулярным весом.

Эта цель достигается тем, что в известном способе получения полиоксиметилена полимеризацией формальдегида в среде органичеокого растворителя в присутствии катализатора в качестве последнего применяют смесь ацетилацетоната марганца с ацетальдегидом в мольном соотношении от 1 : 900 до 1 : 3025.

Процесс .полимеризации проводят при 20-40° С.

Пример 1. В стеклянный реактор, предварительно продутый аргоном, вводят 100 мл толуола, 0,002816 г ацетилацетоната марганца, 0,3168 г ацетальдегпда (мольное соотношение 1 :900) и мономерный формальдегид, полученный разложением пара- формальдегида с последующей очисткой при пропускании через две ловушки, охлаждаемые до температуры от -14 до -18°С. Полимеризацию проводят в течение 20 мин при 20° С. Полученный полимер отфильтровывают, промывают метиловым спиртом и сушат. Выход полимера 8,9 г. Характеристическая вязкость (в rt-хлорфеноле при 60° С) 1,2.

В лоследуюш,их примерах процесс проводят аналогично описанному в примере 1, но при различных температурах и соотношении компонентов катализатора.

Пример 2. Температура полимеризации 20° С. Соотношение ацетилацетонат марганца : ацетальдегид 1 : 1889.« Выход полимера 7,5 г. Характеристическая вязкость 0,8.

Пример 3. Температура полимеризации 20° С. Соотношение ацетилацетонат марганца : ацстальаегпд 1 ; 3025. Выход полимера 5,2 г. Характеристическая вязкость 0,4.

ер 4. Температура полимеризаПримции 30°С Соотношение ацетилацетонат ац-етальдегид ; : 9000. Выход марганца: 8,0 г. Характеристическая 1вязполимеракость 1,1.

е р 5. Температура полим ризаПримции 30°С Соотношеиие а;цетилацетонат ацеталвдегид 1 :1889. Выход марганца : 6,9 г. Характеристическая 1вязполимеракость 0,8.

Пример 6. TeMinepaTypa поли.меризации 30° С. Соотношение ацетиладетонат марганца : ацетальдегид 1 :3025. Выход полимера 4,5 г.

:П р и м е р 7. Температура полимеризации 40° С. Соотношение ацетилацетонат марганца : ацетальдегид il : 900. Выход полимера 6,5 г. Характеристическая вязкость 0,9.

Пример 8. Температура полимеризации 40° С. Соотношение ацетилацетонат марганца : ацетальдегид 1 : 1889. Выход тюлимера 5,0 г. Характеристическая вязкость 0,6.

Пример 9. Температура полимеризации 40° С. Соотношение ацетилацетонат марганца : ацетальдегид 1 : 3025. Выход полимера 3,2 г. Характеристическая вязкость 0,4.

Как видно из примеров, предлагаемый способ позволяет регулировать молекулярный вес полученных полимеров в зависимости от -соотношения комлонентов катализатора.

Формула изобретения

Способ получения полиоксиметилена полимеризацией формальдегида в среде органического растворителя в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью получения полимера с регулируемым молекулярным весом, в качестве катализатора применяют смесь ацетнлацетоната марганца с ацеталвдегидом в мольном соотношении от 1 :900 до 1:3025.

Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:

1. Патент США № 2780652, кл. 260-67, опублик. 1957.