Дилатометр Советский патент 1979 года по МПК G01N25/16 

родноанионной проводимостью, с нанесенным измерительным электродом, причем держатель с образцом и толкателем, имеющим измерительный электрод и потенциометрический вывод, размещены в вакуумноплотной трубе, выполненной, например, из стабилизированной двуокиси циркония, на внутреннюю и внешнюю поверхности боковой стенки и глухого торца которой нанесены соответственно дозировочные и измерительные электроды, не имеющие между собой общего электрического контакта.

Использование держателя в виде алундовой трубки, к концу которой присоединяется твердый электролит с нанесенным измерительным электродом, имеющим толщину порядка нескольких микрон, а внутри держателя помещается исследуемый образец, который соприкасается с алундовым толкателем, имеющим измерительный электрод и потенциометрический вывод, позволяет исключить погрещность, обусловленную различными температурными коэффициентами линейного расширения материалов, образующих электрохимическую ячейку, а применение вакуумной глухой трубы, выполненной, например, из стабилизированной двуокиси циркония, содержащей дозировочные и измерительные электроды, позволяет поддерживать химический потенциал кислорода и в окружающей исследуемый образец атмосфере, равный химическому потенциалу кислорода этого образца. Тем самым исключается погрешность определения теплового расширения, вызванная изменением состава образца, которая может значительно превышать инструментальную погрешность определения теплового расширения с помощью известных устройств, так, например, при возрастании отношения о/м на 0,01 температурный коэффициент линейного расширения изменяется на 8%.

На чертеже схематически изображен предложенный дилатометр.

Дилатометр содержит алундовый держатель 1, к которому присоединяется твердый электролит 2, обладающий кислородноанионной проводимостью, с нанесенным измерительным электродом 3, имеющим толщину порядка нескольких мк, исследуемый образец 4, алундовый толкатель 5, имеющий измерительный электрод 6, вакуумноплотную глухую трубку 7, выполненную, например, из стабилизированной двуокиси циркония, на внутреннюю и внещнюю поверхности боковой стенки и глухого торца которой нанесены соответственно дозировочные 8, 9 и измерительные 10, 11 электроды, источник 12 тока, амперметр 13, вольтметры 15, 14 и потенциометрические выводы для подключения к измерительным приборам, в качестве датчика перемещений используется стандартный механотрон 16, обладающий линейной характеристикой в широком интервале.

Температура рабочей части вакуумноплотной глухой трубки 7 поддерживается на заданном уровне с помощью электрического нагревателя, а измеряется платина - платинородиевой термопарой (на чертеже не показаны).

Дилатометр работает следующим образом. Помещают исследуемый образец 4 в держатель 1 и с помощью механотрона 16 определяют первоначальное положение образца при комнатной температуре.

При нагреве и во время выдержки при заданной температуре через дозировочные электроды 8 и 9 пропускают постоянный ток таким образом, чтобы парциальное давление кислорода исследуемого образца Р Q и окружающей его атмосферы Р были равны между собой, чтобы ЭДС ячейки, образуемой образцом 4, твердым электролитом 2 и электродом 3, была равна нулю.

По достижении установивщихся значений температуры с -помощью механотрона 16 измеряют линейное перемещение образца и вольтметром 14 определяют ЭДС (Е 10-И) между измерительными электродами 10 и 11. После этого по уравнению Нериста

RT 4F

1п Ог

где R - универсальная газовая постоянная, Т - температура; F - число Фарадея;

зная воздуха, определяют парциальное давление кислорода PQ атмосферы, равное PQ исследуемого образца, п поградуировочному графику зависимости парциального давления кислорода по отношению о/м находят состав исследуемого образца.

Таким образом, по измеренному значению Д/ рассчитывают температурный коэффициент линейного расширения, зная, что состав окисла не изменился во время эксперимента.

Предлагаемый дилатометр позволяет определить тепловое расширение нестехиометричных окислов в интервале температур от 20 до 1600°С с погрешностью измерения

- , не нревыщающей 15-10.

Формула изобретения

Дилатометр, содержащий алундовый держатель, твердый электролит, электрод сравнения, алундовый толкатель, два платиновых диска с потенциометрическими выводами, термопару, отличающийся тем,

что, с целью повышения точности измерения, держатель изготовлен в виде трубки, имеющей вырезы для смены образца, к одному концу которой присоединен твердый электролит, обладающий кислородноанионной проводимостью, с нанесенным измерительным электродом, причем держатель с образцом и алундовым толкателем, имеющим измерительный электрод и потенциометрический вывод, размещены в вакуумноплотной глухой трубе, выполненной, например, из стабилизированной двуокиси циркония, на внутреннюю и внешнюю поверхность боковой стенки и глухого торца которой нанесены соответственно дозировочные

и измерительные электроды, не имеющие между собой общего электрического контакта.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Заявка Франции № 2307267, G 01N 25/16, 1976.

2.М. Bannister, W. Buykx «L. Nuct. Mat, 64, 1977, p. 57.